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关于ATRP
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最近在做ATRP反应,可是感觉每次在抽真空充N2过程中就已经被氧化了,不知道是什么原因,麻烦看到帖子的虫友帮忙分析一下,现将我开反应过程中的现象描述如下: 1、我用CuCl做催化剂,PMDETA做配体,甲苯做溶剂,刚开始加溶剂时,颜色是天蓝色的,抽真空充N2三次之后,颜色逐渐变深,等放到油浴上加热反应时,颜色由浅绿色变成深绿色。 2、我认为CuCl和PMDETA在溶剂加了之后,形成的配合物应该溶解在溶剂中的,也就是说,反应体系应该是均相的,可是我开好反应后,反应瓶中有悬浮的固体,应该是铜盐,但是在所有的固体反应物中,催化剂CuCl我是最后加的,然后就抽真空充N2,再加配体和溶剂,之后就迅速抽真空充N2,可是还是3次抽真空抽N2还没操作完,反应体系颜色看着变深。 3、我想问一下,我应该怎样操作才能开好一个ATRP反应?比如说CuCl要经常用冰乙酸处理吗?溶剂需要除水吗?加料顺序需要调换吗?还有,假如催化剂:配体=1:2,但是配体多了一点或者催化剂多了一点对反应有影响吗?另外,我称5mg左右的药品,怎样才能称得比较准?麻烦说说细节,谢谢啦! |
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