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雪琥珀

新虫 (小有名气)

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虫号: 2440926

[交流] 关于ATRP

最近在做ATRP反应，可是感觉每次在抽真空充N2过程中就已经被氧化了，不知道是什么原因，麻烦看到帖子的虫友帮忙分析一下，现将我开反应过程中的现象描述如下：
1、我用CuCl做催化剂，PMDETA做配体，甲苯做溶剂，刚开始加溶剂时，颜色是天蓝色的，抽真空充N2三次之后，颜色逐渐变深，等放到油浴上加热反应时，颜色由浅绿色变成深绿色。
2、我认为CuCl和PMDETA在溶剂加了之后，形成的配合物应该溶解在溶剂中的，也就是说，反应体系应该是均相的，可是我开好反应后，反应瓶中有悬浮的固体，应该是铜盐，但是在所有的固体反应物中，催化剂CuCl我是最后加的，然后就抽真空充N2，再加配体和溶剂，之后就迅速抽真空充N2，可是还是3次抽真空抽N2还没操作完，反应体系颜色看着变深。
3、我想问一下，我应该怎样操作才能开好一个ATRP反应？比如说CuCl要经常用冰乙酸处理吗？溶剂需要除水吗？加料顺序需要调换吗？还有，假如催化剂：配体=1:2，但是配体多了一点或者催化剂多了一点对反应有影响吗？另外，我称5mg左右的药品，怎样才能称得比较准？麻烦说说细节，谢谢啦！

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