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雪琥珀

新虫 (小有名气)


[交流] 关于ATRP

最近在做ATRP反应,可是感觉每次在抽真空充N2过程中就已经被氧化了,不知道是什么原因,麻烦看到帖子的虫友帮忙分析一下,现将我开反应过程中的现象描述如下:
1、我用CuCl做催化剂,PMDETA做配体,甲苯做溶剂,刚开始加溶剂时,颜色是天蓝色的,抽真空充N2三次之后,颜色逐渐变深,等放到油浴上加热反应时,颜色由浅绿色变成深绿色。
2、我认为CuCl和PMDETA在溶剂加了之后,形成的配合物应该溶解在溶剂中的,也就是说,反应体系应该是均相的,可是我开好反应后,反应瓶中有悬浮的固体,应该是铜盐,但是在所有的固体反应物中,催化剂CuCl我是最后加的,然后就抽真空充N2,再加配体和溶剂,之后就迅速抽真空充N2,可是还是3次抽真空抽N2还没操作完,反应体系颜色看着变深。
3、我想问一下,我应该怎样操作才能开好一个ATRP反应?比如说CuCl要经常用冰乙酸处理吗?溶剂需要除水吗?加料顺序需要调换吗?还有,假如催化剂:配体=1:2,但是配体多了一点或者催化剂多了一点对反应有影响吗?另外,我称5mg左右的药品,怎样才能称得比较准?麻烦说说细节,谢谢啦!
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雪琥珀

新虫 (小有名气)


引用回帖:
21楼: Originally posted by sunshine_qun at 2015-08-25 12:15:26
祝福

你这么缺金币吗?
22楼2015-08-25 20:07:05
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匿名

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31楼2016-03-24 10:15:41
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stl4092楼
2015-08-25 10:48   回复  
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kinple3楼
2015-08-25 10:49   回复  
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dmbb4楼
2015-08-25 10:57   回复  
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readytogo7楼
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laom20138楼
2015-08-25 11:15   回复  
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1喜气239楼
2015-08-25 11:19   回复  
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neu23410楼
2015-08-25 11:29   回复  
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SilenceGoo11楼
2015-08-25 11:30   回复  
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A
2015-08-25 11:30   回复  
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天涯201214楼
2015-08-25 11:33   回复  
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hangyezi15楼
2015-08-25 11:33   回复  
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紫湘醉18楼
2015-08-25 11:40   回复  
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假大空19楼
2015-08-25 11:42   回复  
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tzynew20楼
2015-08-25 11:55   回复  
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2015-08-25 12:15   回复  
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祝福
雪琥珀23楼
2015-08-25 20:07   回复  
引用回帖:
20楼: Originally posted by tzynew at 2015-08-25 11:55:09

雪琥珀24楼
2015-08-25 20:07   回复  
引用回帖:
19楼: Originally posted by 假大空 at 2015-08-25 11:42:47

雪琥珀25楼
2015-08-25 20:07   回复  
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18楼: Originally posted by 紫湘醉 at 2015-08-25 11:40:59 。

雪琥珀26楼
2015-08-25 20:07   回复  
引用回帖:
18楼: Originally posted by 紫湘醉 at 2015-08-25 11:40:59 。

雪琥珀27楼
2015-08-25 20:08   回复  
引用回帖:
17楼: Originally posted by liucheng883 at 2015-08-25 11:39:07

雪琥珀28楼
2015-08-25 20:08   回复  
引用回帖:
16楼: Originally posted by 怕哦哦哦 at 2015-08-25 11:38:47

雪琥珀29楼
2015-08-25 20:08   回复  
引用回帖:
15楼: Originally posted by hangyezi at 2015-08-25 11:33:55

雪琥珀30楼
2015-08-25 20:08   回复  
引用回帖:
14楼: Originally posted by 天涯2012 at 2015-08-25 11:33:13

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