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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 具支管的反应瓶无水无氧反应密封问题
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

[交流] 具支管的反应瓶无水无氧反应密封问题

我最近在做聚合反应，用的瓶子是具支管的25ml反应茄瓶，实验中要求除水除氧。我的做法是找配套的玻璃塞，与瓶口磨合部分涂真空硅脂，外部再用封口膜封住，然后在液氮里冷冻，随即抽真空通氮气，反复两次。但是这样做之后，重复性不高，每次做所得产物分子量相差很多，整体都不高。我觉得问题出在密封问题上。跪求各位大师，怎样密封才最好，大家交流交流，谢谢大家了！
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活在当下，不惧未来
1楼2015-08-21 08:47:03
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cheney808

金虫 (正式写手)
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S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:45:02
引发剂和助剂是怎么加入的？是不是在加的过程中进气了？

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求，但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好
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2楼2015-08-21 10:52:50
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
2楼: Originally posted by cheney808 at 2015-08-21 10:52:50
引发剂和助剂是怎么加入的？是不是在加的过程中进气了？

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求，但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好

我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中，然后密封，不是密封之后又加引发剂的。我忘了说，我这边做实验条件不是太好，我是在真空泵这边抽真空，然后再用氮气罐通氮气，是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的？
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活在当下，不惧未来
3楼2015-08-21 15:17:14
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libingibing

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中，然后密封，不是密封之后又加引发剂的。我忘了说，我这边做实验条件不是太好，我是在真空泵这边抽真空，然后再用氮气罐通氮气，是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的？...

最好用双排管吧，拧一下活塞就好，方便好用。
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4楼2015-08-21 16:26:56
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cheney808

金虫 (正式写手)
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S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:46:56
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3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中，然后密封，不是密封之后又加引发剂的。我忘了说，我这边做实验条件不是太好，我是在真空泵这边抽真空，然后再用氮气罐通氮气，是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的？...

如果操作得当的话，真空泵，氮气罐也能做到重复性好！！

记住唯一的原则就是，除完氧气之后不能再使体系有机会接触到空气，包括打开瓶塞加引发剂等，即使是氮气下也不行。引发剂配成溶液，通过注射器，在橡胶管或橡胶塞密闭下加入体系中。

另外，引发剂溶液也得除氧！！！

注射器里不能引入空气气泡，注射器用之前用氮气置换三次。

需要注意细节太多了，，最好让有合成功底好的师兄师姐带你做一下
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5楼2015-08-21 16:43:45
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)
祝楼主万事顺意，心想事成，羊年发大财！
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6楼2015-08-21 17:03:07
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chyp

木虫 (正式写手)
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S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:46:01
你这种办法除氧可以，除水做不到。要想除水，所有的溶剂、单体、氮气都要经过严格的除水处理，反应瓶先用火烤抽真空、通氮气反复三次，然后再用注射器加入单体、溶剂进行反应。
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7楼2015-08-21 18:23:14
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
4楼: Originally posted by libingibing at 2015-08-21 16:26:56
最好用双排管吧，拧一下活塞就好，方便好用。...

谢谢啦！这个还得和导师商量才能决定。。。
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活在当下，不惧未来
8楼2015-08-22 19:47:14
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
5楼: Originally posted by cheney808 at 2015-08-21 16:43:45
如果操作得当的话，真空泵，氮气罐也能做到重复性好！！

记住唯一的原则就是，除完氧气之后不能再使体系有机会接触到空气，包括打开瓶塞加引发剂等，即使是氮气下也不行。引发剂配成溶液，通过注射器，在橡胶管 ...

那像我这种，开始就将引发剂加入到溶液中，然后加磨口玻璃塞，涂一层真空油脂。如果抽真空通氮气操作好的话，能不能保证重复性高呢？
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活在当下，不惧未来
9楼2015-08-22 19:49:38
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
7楼: Originally posted by chyp at 2015-08-21 18:23:14
你这种办法除氧可以，除水做不到。要想除水，所有的溶剂、单体、氮气都要经过严格的除水处理，反应瓶先用火烤抽真空、通氮气反复三次，然后再用注射器加入单体、溶剂进行反应。

其实我这个反应对于除水除氧的要求不是非常非常高，只是想这样做是不是可以数据比一般的自由基聚合反应好一些。以前我们课题组也没有做过这种除水除氧的合成实验，条件也有限制，还有很多困难要克服。
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活在当下，不惧未来
10楼2015-08-22 19:57:07
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