24小时热门版块排行榜    

查看: 1648  |  回复: 9

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

[交流] 具支管的反应瓶无水无氧反应密封问题

我最近在做聚合反应,用的瓶子是具支管的25ml反应茄瓶,实验中要求除水除氧。我的做法是找配套的玻璃塞,与瓶口磨合部分涂真空硅脂,外部再用封口膜封住,然后在液氮里冷冻,随即抽真空通氮气,反复两次。但是这样做之后,重复性不高,每次做所得产物分子量相差很多,整体都不高。我觉得问题出在密封问题上。跪求各位大师,怎样密封才最好,大家交流交流,谢谢大家了!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

活在当下,不惧未来
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cheney808

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:45:02
引发剂和助剂是怎么加入的?是不是在加的过程中进气了?

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求,但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好
2楼2015-08-21 10:52:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

引用回帖:
2楼: Originally posted by cheney808 at 2015-08-21 10:52:50
引发剂和助剂是怎么加入的?是不是在加的过程中进气了?

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求,但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好

我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中,然后密封,不是密封之后又加引发剂的。我忘了说,我这边做实验条件不是太好,我是在真空泵这边抽真空,然后再用氮气罐通氮气,是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的?
活在当下,不惧未来
3楼2015-08-21 15:17:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libingibing

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中,然后密封,不是密封之后又加引发剂的。我忘了说,我这边做实验条件不是太好,我是在真空泵这边抽真空,然后再用氮气罐通氮气,是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的?...

最好用双排管吧,拧一下活塞就好,方便好用。
4楼2015-08-21 16:26:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cheney808

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:46:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中,然后密封,不是密封之后又加引发剂的。我忘了说,我这边做实验条件不是太好,我是在真空泵这边抽真空,然后再用氮气罐通氮气,是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的?...

如果操作得当的话,真空泵,氮气罐也能做到重复性好!!

记住唯一的原则就是,除完氧气之后不能再使体系有机会接触到空气,包括打开瓶塞加引发剂等,即使是氮气下也不行。引发剂配成溶液,通过注射器,在橡胶管或橡胶塞密闭下加入体系中。

另外,引发剂溶液也得除氧!!!

注射器里不能引入空气气泡,注射器用之前用氮气置换三次。

需要注意细节太多了,,最好让有合成功底好的师兄师姐带你做一下
5楼2015-08-21 16:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

祝楼主万事顺意,心想事成,羊年发大财!
6楼2015-08-21 17:03:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chyp

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:46:01
你这种办法除氧可以,除水做不到。要想除水,所有的溶剂、单体、氮气都要经过严格的除水处理,反应瓶先用火烤抽真空、通氮气反复三次,然后再用注射器加入单体、溶剂进行反应。
7楼2015-08-21 18:23:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

引用回帖:
4楼: Originally posted by libingibing at 2015-08-21 16:26:56
最好用双排管吧,拧一下活塞就好,方便好用。...

谢谢啦!这个还得和导师商量才能决定。。。
活在当下,不惧未来
8楼2015-08-22 19:47:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

引用回帖:
5楼: Originally posted by cheney808 at 2015-08-21 16:43:45
如果操作得当的话,真空泵,氮气罐也能做到重复性好!!

记住唯一的原则就是,除完氧气之后不能再使体系有机会接触到空气,包括打开瓶塞加引发剂等,即使是氮气下也不行。引发剂配成溶液,通过注射器,在橡胶管 ...

那像我这种,开始就将引发剂加入到溶液中,然后加磨口玻璃塞,涂一层真空油脂。如果抽真空通氮气操作好的话,能不能保证重复性高呢?
活在当下,不惧未来
9楼2015-08-22 19:49:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

引用回帖:
7楼: Originally posted by chyp at 2015-08-21 18:23:14
你这种办法除氧可以,除水做不到。要想除水,所有的溶剂、单体、氮气都要经过严格的除水处理,反应瓶先用火烤抽真空、通氮气反复三次,然后再用注射器加入单体、溶剂进行反应。

其实我这个反应对于除水除氧的要求不是非常非常高,只是想这样做是不是可以数据比一般的自由基聚合反应好一些。以前我们课题组也没有做过这种除水除氧的合成实验,条件也有限制,还有很多困难要克服。
活在当下,不惧未来
10楼2015-08-22 19:57:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 S素面朝天S 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 304求调剂 +9 小熊joy 2026-03-14 9/450 2026-03-18 04:33 by anny19840123
[考研] 293求调剂 +8 zjl的号 2026-03-16 13/650 2026-03-18 04:32 by anny19840123
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +7 yangfz 2026-03-17 7/350 2026-03-17 23:57 by 星空星月
[考研] 268求调剂 +3 简单点0 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:15 by wangjihu
[考研] 070300化学319求调剂 +4 锦鲤0909 2026-03-17 4/200 2026-03-17 18:21 by 重科小霸王
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林,给自己招师弟中~ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +6 zlingli 2026-03-13 6/300 2026-03-15 20:00 by ryzcf
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 0703,333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见