应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 具支管的反应瓶无水无氧反应密封问题
101/1返回列表
查看: 1714  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

[交流] 具支管的反应瓶无水无氧反应密封问题

我最近在做聚合反应，用的瓶子是具支管的25ml反应茄瓶，实验中要求除水除氧。我的做法是找配套的玻璃塞，与瓶口磨合部分涂真空硅脂，外部再用封口膜封住，然后在液氮里冷冻，随即抽真空通氮气，反复两次。但是这样做之后，重复性不高，每次做所得产物分子量相差很多，整体都不高。我觉得问题出在密封问题上。跪求各位大师，怎样密封才最好，大家交流交流，谢谢大家了！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
活在当下，不惧未来
1楼 2015-08-21 08:47:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cheney808

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:45:02
引发剂和助剂是怎么加入的？是不是在加的过程中进气了？

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求，但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好
赞一下 回复此楼
2楼2015-08-21 10:52:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
2楼: Originally posted by cheney808 at 2015-08-21 10:52:50
引发剂和助剂是怎么加入的？是不是在加的过程中进气了？

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求，但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好

我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中，然后密封，不是密封之后又加引发剂的。我忘了说，我这边做实验条件不是太好，我是在真空泵这边抽真空，然后再用氮气罐通氮气，是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的？
赞一下 回复此楼
活在当下，不惧未来
3楼2015-08-21 15:17:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libingibing

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中，然后密封，不是密封之后又加引发剂的。我忘了说，我这边做实验条件不是太好，我是在真空泵这边抽真空，然后再用氮气罐通氮气，是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的？...

最好用双排管吧，拧一下活塞就好，方便好用。
赞一下 回复此楼
4楼2015-08-21 16:26:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cheney808

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:46:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中，然后密封，不是密封之后又加引发剂的。我忘了说，我这边做实验条件不是太好，我是在真空泵这边抽真空，然后再用氮气罐通氮气，是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的？...

如果操作得当的话，真空泵，氮气罐也能做到重复性好！！

记住唯一的原则就是，除完氧气之后不能再使体系有机会接触到空气，包括打开瓶塞加引发剂等，即使是氮气下也不行。引发剂配成溶液，通过注射器，在橡胶管或橡胶塞密闭下加入体系中。

另外，引发剂溶液也得除氧！！！

注射器里不能引入空气气泡，注射器用之前用氮气置换三次。

需要注意细节太多了，，最好让有合成功底好的师兄师姐带你做一下
赞一下 回复此楼
5楼2015-08-21 16:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)
祝楼主万事顺意，心想事成，羊年发大财！
赞一下 回复此楼
6楼2015-08-21 17:03:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chyp

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:46:01
你这种办法除氧可以，除水做不到。要想除水，所有的溶剂、单体、氮气都要经过严格的除水处理，反应瓶先用火烤抽真空、通氮气反复三次，然后再用注射器加入单体、溶剂进行反应。
赞一下 回复此楼
7楼2015-08-21 18:23:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
4楼: Originally posted by libingibing at 2015-08-21 16:26:56
最好用双排管吧，拧一下活塞就好，方便好用。...

谢谢啦！这个还得和导师商量才能决定。。。
赞一下 回复此楼
活在当下，不惧未来
8楼2015-08-22 19:47:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
5楼: Originally posted by cheney808 at 2015-08-21 16:43:45
如果操作得当的话，真空泵，氮气罐也能做到重复性好！！

记住唯一的原则就是，除完氧气之后不能再使体系有机会接触到空气，包括打开瓶塞加引发剂等，即使是氮气下也不行。引发剂配成溶液，通过注射器，在橡胶管 ...

那像我这种，开始就将引发剂加入到溶液中，然后加磨口玻璃塞，涂一层真空油脂。如果抽真空通氮气操作好的话，能不能保证重复性高呢？
赞一下 回复此楼
活在当下，不惧未来
9楼2015-08-22 19:49:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
7楼: Originally posted by chyp at 2015-08-21 18:23:14
你这种办法除氧可以，除水做不到。要想除水，所有的溶剂、单体、氮气都要经过严格的除水处理，反应瓶先用火烤抽真空、通氮气反复三次，然后再用注射器加入单体、溶剂进行反应。

其实我这个反应对于除水除氧的要求不是非常非常高，只是想这样做是不是可以数据比一般的自由基聚合反应好一些。以前我们课题组也没有做过这种除水除氧的合成实验，条件也有限制，还有很多困难要克服。
赞一下 回复此楼
活在当下，不惧未来
10楼2015-08-22 19:57:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 S素面朝天S 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 河北省自然科学基金 +5 Peterchao 2026-05-18 8/400 2026-05-24 11:58 by 晓晓爱翠翠
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[教师之家] 论文撤稿了 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:06 by Equinoxhua
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路！ +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[考博] 26/27申博自荐 10+4 ZXW0202 2026-05-22 9/450 2026-05-24 08:47 by bjvtcliu
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 08:01 by 9ps9vgkqva
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 pmo95bazuy 2026-05-23 7/350 2026-05-24 06:35 by fpo5ljpv91
[基金申请] 揭秘青基评审内幕：几个A才能顺利中标 +3 国自然国社科中 2026-05-23 4/200 2026-05-23 15:37 by 2000zf36392
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？ +14 1234567wang 2026-05-17 16/800 2026-05-21 17:58 by 脆脆的饼干
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[基金申请] 评审有感 +15 popular289 2026-05-18 26/1300 2026-05-21 10:35 by 西葫芦炒鸡蛋
[有机交流] 反应很差，大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？ 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭