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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

[交流] 具支管的反应瓶无水无氧反应密封问题

我最近在做聚合反应,用的瓶子是具支管的25ml反应茄瓶,实验中要求除水除氧。我的做法是找配套的玻璃塞,与瓶口磨合部分涂真空硅脂,外部再用封口膜封住,然后在液氮里冷冻,随即抽真空通氮气,反复两次。但是这样做之后,重复性不高,每次做所得产物分子量相差很多,整体都不高。我觉得问题出在密封问题上。跪求各位大师,怎样密封才最好,大家交流交流,谢谢大家了!
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chyp

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:46:01
你这种办法除氧可以,除水做不到。要想除水,所有的溶剂、单体、氮气都要经过严格的除水处理,反应瓶先用火烤抽真空、通氮气反复三次,然后再用注射器加入单体、溶剂进行反应。
7楼2015-08-21 18:23:14
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