24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1671  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

[交流] 具支管的反应瓶无水无氧反应密封问题

我最近在做聚合反应,用的瓶子是具支管的25ml反应茄瓶,实验中要求除水除氧。我的做法是找配套的玻璃塞,与瓶口磨合部分涂真空硅脂,外部再用封口膜封住,然后在液氮里冷冻,随即抽真空通氮气,反复两次。但是这样做之后,重复性不高,每次做所得产物分子量相差很多,整体都不高。我觉得问题出在密封问题上。跪求各位大师,怎样密封才最好,大家交流交流,谢谢大家了!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

活在当下,不惧未来
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libingibing

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中,然后密封,不是密封之后又加引发剂的。我忘了说,我这边做实验条件不是太好,我是在真空泵这边抽真空,然后再用氮气罐通氮气,是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的?...

最好用双排管吧,拧一下活塞就好,方便好用。
4楼2015-08-21 16:26:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

cheney808

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:45:02
引发剂和助剂是怎么加入的?是不是在加的过程中进气了?

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求,但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好
2楼2015-08-21 10:52:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

引用回帖:
2楼: Originally posted by cheney808 at 2015-08-21 10:52:50
引发剂和助剂是怎么加入的?是不是在加的过程中进气了?

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求,但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好

我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中,然后密封,不是密封之后又加引发剂的。我忘了说,我这边做实验条件不是太好,我是在真空泵这边抽真空,然后再用氮气罐通氮气,是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的?
活在当下,不惧未来
3楼2015-08-21 15:17:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cheney808

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:46:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中,然后密封,不是密封之后又加引发剂的。我忘了说,我这边做实验条件不是太好,我是在真空泵这边抽真空,然后再用氮气罐通氮气,是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的?...

如果操作得当的话,真空泵,氮气罐也能做到重复性好!!

记住唯一的原则就是,除完氧气之后不能再使体系有机会接触到空气,包括打开瓶塞加引发剂等,即使是氮气下也不行。引发剂配成溶液,通过注射器,在橡胶管或橡胶塞密闭下加入体系中。

另外,引发剂溶液也得除氧!!!

注射器里不能引入空气气泡,注射器用之前用氮气置换三次。

需要注意细节太多了,,最好让有合成功底好的师兄师姐带你做一下
5楼2015-08-21 16:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 通信工程求调剂!!! +7 zlb770521 2026-04-14 7/350 2026-04-19 20:56 by Equinoxhua
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +7 喽哈加油 2026-04-13 8/400 2026-04-19 20:21 by Equinoxhua
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +5 白云123456789 2026-04-13 5/250 2026-04-19 18:12 by Equinoxhua
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-19 17:16 by 中豫男
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 6/300 2026-04-19 13:00 by Aaron_zyn
[考研] 327求调剂 +27 Xxjc1107. 2026-04-13 30/1500 2026-04-19 08:22 by cuisz
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 一志愿沪9,326求生物学调剂 +12 刘墨墨 2026-04-13 12/600 2026-04-18 23:31 by 路病情
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 260求调剂 +4 Zyt1314520.. 2026-04-17 5/250 2026-04-18 08:28 by babysonlkd
[考博] 申博/考博 +3 啃面包的小书虫 2026-04-17 4/200 2026-04-17 23:54 by 阳阳阳^_^
[考研] 一志愿中科大材料与化工,353分还有调剂学校吗 +10 否极泰来2026 2026-04-15 12/600 2026-04-17 17:54 by mapenggao
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 一志愿A区211,22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
信息提示
请填处理意见