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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

[交流] 具支管的反应瓶无水无氧反应密封问题

我最近在做聚合反应,用的瓶子是具支管的25ml反应茄瓶,实验中要求除水除氧。我的做法是找配套的玻璃塞,与瓶口磨合部分涂真空硅脂,外部再用封口膜封住,然后在液氮里冷冻,随即抽真空通氮气,反复两次。但是这样做之后,重复性不高,每次做所得产物分子量相差很多,整体都不高。我觉得问题出在密封问题上。跪求各位大师,怎样密封才最好,大家交流交流,谢谢大家了!
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libingibing

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中,然后密封,不是密封之后又加引发剂的。我忘了说,我这边做实验条件不是太好,我是在真空泵这边抽真空,然后再用氮气罐通氮气,是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的?...

最好用双排管吧,拧一下活塞就好,方便好用。
4楼2015-08-21 16:26:56
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cheney808

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:45:02
引发剂和助剂是怎么加入的?是不是在加的过程中进气了?

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求,但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好
2楼2015-08-21 10:52:50
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

引用回帖:
2楼: Originally posted by cheney808 at 2015-08-21 10:52:50
引发剂和助剂是怎么加入的?是不是在加的过程中进气了?

Schlenk瓶的密封性完全可以满足活性自由基聚合的需求,但是不排除楼主买的瓶子磨口密封性不好

我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中,然后密封,不是密封之后又加引发剂的。我忘了说,我这边做实验条件不是太好,我是在真空泵这边抽真空,然后再用氮气罐通氮气,是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的?
活在当下,不惧未来
3楼2015-08-21 15:17:14
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cheney808

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-09-07 10:46:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-21 15:17:14
我是开始就将反应物全都加入到反应瓶中,然后密封,不是密封之后又加引发剂的。我忘了说,我这边做实验条件不是太好,我是在真空泵这边抽真空,然后再用氮气罐通氮气,是不是这样每次操作的偶然性比较大导致的?...

如果操作得当的话,真空泵,氮气罐也能做到重复性好!!

记住唯一的原则就是,除完氧气之后不能再使体系有机会接触到空气,包括打开瓶塞加引发剂等,即使是氮气下也不行。引发剂配成溶液,通过注射器,在橡胶管或橡胶塞密闭下加入体系中。

另外,引发剂溶液也得除氧!!!

注射器里不能引入空气气泡,注射器用之前用氮气置换三次。

需要注意细节太多了,,最好让有合成功底好的师兄师姐带你做一下
5楼2015-08-21 16:43:45
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