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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：我的黄芪多糖水解后液质联用检测不出理论单糖也检测不出原多糖
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aprilljz

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助：我的黄芪多糖水解后液质联用检测不出理论单糖也检测不出原多糖 已有2人参与

之前用水提醇沉法提了黄芪多糖，课题要求检测其水解后单糖组成及比例，目前做到单糖组成这一步。
水解用的是三氟乙酸，要求完全水解，对比条件中最剧烈的条件是5M三氟乙酸，100度水解10h，但是就算是这个条件，我进液质时依然检测不到文献中说到的理论应有单糖，甚至也检测不到多糖，请各位帮忙找找原因。
说说之前做的，水解后我有氮气吹干，保存于-80℃冰箱，几个条件都考察完后一起冻干。液质样品处理：75%乙腈和25%乙醇溶解水解后样品，离心，吸取上清。
所用色谱柱：HILIC柱。
后来也打了单质谱，依旧检测不出所需要的物质。
不知道是哪一步出错了，请大家帮忙，多谢！
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1楼 2015-08-18 16:54:57
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2015-08-19 15:23:38
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爱你三毛

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主您好，关于纯化后的多糖再次溶解的问题，我们的实验也遇到了麻烦，想跟您交流一下。我们之前纯化出来的多糖也是用氮气吹干的，现在想再次用水溶准备做液相，但是已经一个多星期了，几乎是不溶的，稍微加热以及超声辅助效果也很不好。之前也在网上查过，说可能用氮气吹干没有冷冻干燥效果那么好，角质化比较严重，请问你们有没有遇到这种问题，有没有什么好的建议？
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各自各的朝圣路
3楼2016-01-03 10:08:30
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季小童鞋

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 爱你三毛 at 2016-01-03 10:08:30
楼主您好，关于纯化后的多糖再次溶解的问题，我们的实验也遇到了麻烦，想跟您交流一下。我们之前纯化出来的多糖也是用氮气吹干的，现在想再次用水溶准备做液相，但是已经一个多星期了，几乎是不溶的，稍微加热以及超 ...

我们冷冻干燥的多糖再次溶解也遇到了同样的问题，想请教一下，后来怎么解决的？

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4楼2017-04-11 20:48:52
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