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aprilljz

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助:我的黄芪多糖水解后液质联用检测不出理论单糖也检测不出原多糖 已有2人参与

之前用水提醇沉法提了黄芪多糖,课题要求检测其水解后单糖组成及比例,目前做到单糖组成这一步。
水解用的是三氟乙酸,要求完全水解,对比条件中最剧烈的条件是5M三氟乙酸,100度水解10h,但是就算是这个条件,我进液质时依然检测不到文献中说到的理论应有单糖,甚至也检测不到多糖,请各位帮忙找找原因。
说说之前做的,水解后我有氮气吹干,保存于-80℃冰箱,几个条件都考察完后一起冻干。液质样品处理:75%乙腈和25%乙醇溶解水解后样品,离心,吸取上清。
所用色谱柱:HILIC柱。
后来也打了单质谱,依旧检测不出所需要的物质。
不知道是哪一步出错了,请大家帮忙,多谢!
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匿名

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精修问题可私信


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2楼2015-08-19 15:23:38
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爱你三毛

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主您好,关于纯化后的多糖再次溶解的问题,我们的实验也遇到了麻烦,想跟您交流一下。我们之前纯化出来的多糖也是用氮气吹干的,现在想再次用水溶准备做液相,但是已经一个多星期了,几乎是不溶的,稍微加热以及超声辅助效果也很不好。之前也在网上查过,说可能用氮气吹干没有冷冻干燥效果那么好,角质化比较严重,请问你们有没有遇到这种问题,有没有什么好的建议?
各自各的朝圣路
3楼2016-01-03 10:08:30
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季小童鞋

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 爱你三毛 at 2016-01-03 10:08:30
楼主您好,关于纯化后的多糖再次溶解的问题,我们的实验也遇到了麻烦,想跟您交流一下。我们之前纯化出来的多糖也是用氮气吹干的,现在想再次用水溶准备做液相,但是已经一个多星期了,几乎是不溶的,稍微加热以及超 ...

我们冷冻干燥的多糖再次溶解也遇到了同样的问题,想请教一下,后来怎么解决的?

发自小木虫Android客户端
4楼2017-04-11 20:48:52
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