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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » HPLC 反向C18柱，倒过来洗，柱压不降反升高了很多，什么情况？
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lwdlwd

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by 黑色的字 at 2015-08-17 23:35:11
有预柱的，感觉是我的化合物吸附在填料上了？...

你确定预柱没堵？

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幽默并非在于调侃他人，而是能否经得住调侃。
21楼2015-08-18 08:08:42
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by Pharmacy0323 at 2015-08-18 00:13:36
反冲柱子是最大的错误

现在柱子不像以前那么脆，很多柱子都是支持反冲的。
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铁甲依然在
22楼2015-08-18 09:14:01
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wangzhixia1

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 黑色的字 at 2015-08-17 23:35:11
有预柱的，感觉是我的化合物吸附在填料上了？...

有预柱的话，最先损坏的是预柱，接下来的时候换个预柱继续摸索条件就好了，记得不要随便反冲。
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相信自己
23楼2015-08-18 11:40:10
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huaruishi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 黑色的字 at 2015-08-17 23:31:19
但不知道“专用柱”是指什么？...

有的柱子可承受纯水的流动相。诸如此类。把你要分离的东东和工程师说下，听下他们意见。
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24楼2015-08-18 13:50:34
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seannoy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试比较亲水的色谱柱，现在也有能走100%水相的色谱柱，还有确认样液可以很好的溶解在流动相中，并控制进样体积，还有极性强的物质在非极性柱上的保留较差，有可能和溶剂峰重叠了，切记只有正着实在不能用了再反冲，反冲过的柱子也不能在正着用了！柱压和梯度流动相有关，在一定范围内的升高是可以接受的！
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欢迎多多批评指正
25楼2015-08-18 14:03:28
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TrickyVick

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by huaruishi at 2015-08-17 16:20:03
反冲新柱子实在该拉出去咔嚓掉。咨询下生产厂家。你就算没用过C18好歹也该看下说明书。如果样品极性太大，考虑换专用柱，别祸害C18了。

现在柱子没这么娇气了，phenomenx的柱子大多都能反冲。
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26楼2015-08-19 00:25:17
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TrickyVick

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 黑色的字 at 2015-08-17 15:35:53
我的化合物是芳香类和核苷连在一起的，整体上是水溶性的。可以拿THF试一下。...

先不要拿纯THF试，一点点加，毕竟THF对柱子和LC都有点伤害
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27楼2015-08-19 00:29:03
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R2BBr

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C18反相柱是專門抓高极性物質，像是蛋白質与核醣核酸，沖提液是由高极性的水降低到低极性的甲醇乙睛丙酮。洗柱可以用到二氯甲烷，只要能把油脂溶化洗下都可以考慮。當然最後還是得逐?u洗回水柤，不然吸飽二氯甲烷的C18柱是沒有解析度的。

硅膠正相柱是專門抓低极性物質，像是油脂与

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28楼2015-08-19 00:50:31
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R2BBr

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
28楼: Originally posted by R2BBr at 2015-08-19 00:50:31
C18反相柱是專門抓高极性物質，像是蛋白質与核醣核酸，沖提液是由高极性的水降低到低极性的甲醇乙睛丙酮。洗柱可以用到二氯甲烷，只要能把油脂溶化洗下都可以考慮。當然最後還是得逐?u洗回水柤，不然吸飽二氯甲烷的 ...

芳香族化合物會溶解在99%的水与1%乙睛的混合溶劑嗎？制備的樣品溶液要能溶解在一開始的溶劑梯度，否則就要變換溶劑的起始梯度，像是70%水与30%乙睛

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29楼2015-08-19 00:58:31
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wflgjc

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
真有钱，搞坏了两根。😁

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30楼2015-08-19 01:07:23
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