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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 苯的GC谱图分析
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秦川萝卜头

金虫 (小有名气)

[求助] 苯的GC谱图分析 已有8人参与

大家好：小弟刚接触GC，最近打算测苯系物，今天先自己配了个苯的梯度溶液，先试试（因为没有色谱纯，用的是分析纯的苯）我的配法是称0.025g的苯于25ml容量瓶中，用二硫化碳（色谱纯）定容至25ml。再分取，配成6ng/ml,10ng/ml,16ng/ml,20ng/ml的梯度。但结果谱图如下图所示：
问题有几个：1.出现了个高的峰跟低的峰，我觉得应该高的峰是苯吧，低的峰可能是杂质吧（1min左右），但我把峰放大，2min左右高的峰上边怎么有分叉，是什么原因？
                     2.我配的这几个梯度溶液，测出来的峰基本查不多，峰高，没出现梯度，是什么原因。
                我用的是二次热解析。

苯的GC谱图分析
图.jpg
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只要努力，总会有结果的
1楼 2015-08-08 21:46:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

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3楼2015-08-08 22:25:11
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

另外，没有自动进样器就别做什么线性了，基本不太可能。就算一次成功也不代表下次能成功。
出峰时间有点早，需要降低点载气流速。
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8楼2015-08-09 14:51:52
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匿名

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10楼2015-08-09 18:30:56
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lqh2811

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DB-5,DB-624等等都可以测苯，分析纯的苯也比较干净的，简单的程序升温就可以了，你这图真是奇葩，我用的顶空，直接进样峰型都很好的
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11楼2015-08-09 19:19:52
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普通回帖

秦川萝卜头

金虫 (小有名气)
补充一下，我用的是FID检测器，柱温80℃，进样口150摄氏度，检测器160℃
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只要努力，总会有结果的
2楼2015-08-08 22:14:45
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秦川萝卜头

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 夕灬颜 at 2015-08-08 22:25:11
你的峰明显就是没分开，你用的是什么型号的气相啊，有自动进样器吗？试试用分流模式进样看看，分流比嘛暂时你就用1:10试试吧。

我用的是天美的GC，没有自动进样器，分流可以分开吗？如果高的峰是苯的峰，上边有点分叉，说明那个大峰里还有其他东西没分开？如果那个高峰里还含有其他东西，看它的峰高跟大峰的峰高基本一样，分析纯的苯里会有那么多杂质吗？
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只要努力，总会有结果的
4楼2015-08-08 22:32:44
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fan236

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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大哥，另一个是溶剂峰，你这分离的很差，需要改方法

[ 发自小木虫客户端 ]
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老菜鸟
5楼2015-08-09 00:38:55
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wangli8811

金虫 (小有名气)
先确定色谱柱，再去看看标准，很多标准都有测苯

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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爱生活爱科学追求自我
6楼2015-08-09 13:15:52
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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峰形太差，色谱柱不合适。先换色谱柱，类似HP-5可以试试。
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7楼2015-08-09 14:48:46
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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换合适的色谱柱，按说苯一类物质很好分开的，甲苯，乙苯，二甲苯，包括临间对二甲苯，偏三，均四，走程序升温，普通载气分流

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2015-08-09 14:59:54
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