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diand47437新虫 (初入文坛)
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[求助]
求助色谱检测问题
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本人GC新手,仪器为岛津GCMS-2010plus,之前都是气质联用,用二氯甲烷做溶剂萃取一些苯、多甲苯以及一些烯烃等都用的好好的,最近单做GC-FID,同样用二氯甲烷萃取一些醇(叔丁醇等)以及其他未知的烯烃,同样的色谱柱,可是完全什么信号都没有,连二氯甲烷的溶剂峰都不出,换用乙醚、正己烷同样有上述状况,就是什么信号都没有,但是我单纯的用叔丁醇或者用甲醇做溶剂溶解叔丁醇却又能检测出来!但是我现在是要将叔丁醇从水相中萃取出这些东西做分析,必须找个不溶于水的溶剂,但是我用的上述的几个不溶于水的溶剂都是一个结果——什么信号也没有!谱图就是一条直线!!!!! 用的色谱柱是petrocol TM DH 毛细管柱 100mx0.25mmx0.5um的。之前就是用这个做GCMS用二氯甲烷做溶剂没有问题!程序升温! 手动进样,进样口温度200,FID温度210! 完全无解呀!!!各位大神告诉我这是为神马呀!!我新手一个,仪器不能这样玩我啊,还让不让做研究啦~~~ |
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