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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » α-亚麻酸和γ-亚麻酸苯酰肼同分异构体的色谱分离
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)

[求助] α-亚麻酸和γ-亚麻酸苯酰肼同分异构体的色谱分离 已有6人参与

我目前使用UPLC分离多种脂肪酸的苯酰肼，用过两根柱子,一个是BEH C18柱，这根柱子中有三个物质不能分离。另一根柱子是BEH  SHIELD    RP18柱，这根柱子中用BEH
C18柱不能分离的三个物质分开了，但是α-亚麻酸和γ-亚麻酸苯酰肼同分异构体分离度达不到1.5，我试过调酸、调碱、加缓冲盐、梯度洗脱分离度均达不到，流动相为乙腈和水，在实验过程中发现柱温会影响分离度，低温有利于分离，但是我们的柱温箱不具备制冷功能。现在想请教能否有其他方法可以改进这两个同分异构体的分离，加离子对试剂是否有改善？？？现在分离特别着急，希望给点意见谢谢。
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@klicking @lich666 @lifucheng @liwentao2010 @鸭绿江畔 @supercat0821 @superyeast @wyy080214

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1楼 2015-08-08 15:37:30
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
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2楼2015-08-16 08:53:58
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这类型的化合物对pH值不敏感，不要从pH值着手，从分子极性上去考虑。选柱子吧，C8、苯基或嵌有极性基团的柱子对分离有利；流动相也可以考虑更换体系，THF的建议可以再试试，也许您尝试的不够。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
29楼2015-08-19 11:05:43
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普通回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

首先我会试试甲醇-水体系，实在不行才考虑离子对试剂。离子对试剂很难完全洗掉，基本上用过以后柱子就只能固定用离子对了。

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2015-08-16 08:56:30
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

你是h-class么？ftn的控温最低可以到20度。另外，有没有beh的苯基柱，看看分离度有无改善。上离子对意义不大，因为你的样品是分离度不够，而不是没保留

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-08-16 08:59:55
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你现在用的流速多少，试过改变流速没有？我用BEH和SHIELD RP18分离皂苷时效果不好，换做T3时分离度就变好了。另外建议尝试一下氨基柱（BEH AMIDE）。
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归零
5楼2015-08-16 09:18:23
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

我能想到的是，你还可以降低流速。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
6楼2015-08-17 08:31:25
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-08-16 08:53:58
试试甲醇，或者少加点THF试试。中性的加那些试剂影响不太明显。

我试过只用甲醇，乙腈和水里分别加甲醇都没有什么太大的作用，分离度还是达不到。文献里提到乙酸苯酰肼在高的ph下是离子化的，又提到单元的脂肪酸酰肼在PH为7的时候是分子状态的。我就有点晕了。不知道我的长链脂肪酸苯酰肼到底是显中性还是弱碱性？

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7楼2015-08-17 08:42:48
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by superyeast at 2015-08-16 08:56:30
首先我会试试甲醇-水体系，实在不行才考虑离子对试剂。离子对试剂很难完全洗掉，基本上用过以后柱子就只能固定用离子对了。

我试过甲醇水体系的，分离度是更差的。那我的这个化合物从结构上来看有用离子对试剂的必要么？

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2015-08-17 08:44:03
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2015-08-17 08:42:48
我试过只用甲醇，乙腈和水里分别加甲醇都没有什么太大的作用，分离度还是达不到。文献里提到乙酸苯酰肼在高的ph下是离子化的，又提到单元的脂肪酸酰肼在PH为7的时候是分子状态的。我就有点晕了。不知道我的长链脂肪 ...

四氢呋喃也试过没用。我目前试的都是BEH Shield RP18柱,BEH C18柱还没有试过的。
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9楼2015-08-17 09:38:37
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2015-08-16 08:59:55
你是h-class么？ftn的控温最低可以到20度。另外，有没有beh的苯基柱，看看分离度有无改善。上离子对意义不大，因为你的样品是分离度不够，而不是没保留

1、 我用的是Waters UPLC 问过工程师说我这台仪器的柱温箱没有制冷功能
  2、我们这没有苯基柱，加离子对试剂一般是为了增加保留，物质的结构应该是有带电荷的才有用的吧。
  3、我一直没搞明白我的物质到底又没有带电荷，文献报道单元羧酸苯酰肼如乙酸苯酰肼在高PH(<12)时离子化，但另一篇文献提到单元羧酸苯酰肼在PH=7时时分子状态，二元羧酸单苯酰肼因带有一个羧酸残基所以呈弱酸性，在ph=7时呈离子状态，分离这些化合物时用的是离子对。对于我分离的单元长链脂肪酸单苯酰肼没有用到离子对的，所以现在有点晕，希望给点建议，一种分子的结构如下图，能不能看出来是显中性还是？？谢谢
α-亚麻酸和γ-亚麻酸苯酰肼同分异构体的色谱分离
亚油酸衍生产物.png
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10楼2015-08-17 09:47:13
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