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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » COD快速消解分光光度法遇到的问题
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haozii

木虫 (著名写手)

[求助] COD快速消解分光光度法遇到的问题已有7人参与

在消解管中的样品是澄清透明的，底部有少量硫酸汞沉淀，在向比色皿倒入样品时，比色皿中立刻产生絮状物，而且越来越多，对我的测定产生很大的干扰，请问各位虫子有遇到过这样的问题吗，是什么原因造成的，如何解决。
最近样品一直测定偏高，感觉是这个原因>_<
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喵~o( =∩ω∩= )m
1楼2015-08-07 23:35:30
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匿名

用户注销 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
haozii(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2015-08-08 08:55:19
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2楼2015-08-08 00:45:51
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 大神强力回归 at 2015-08-08 07:19:52
氯离子浓度超过了掩蔽值

今天做了一组实验，加不同质量0，0.05，0.1，0.15的硫酸汞，消解后发现前两个消解液偏绿，后两个黄一些颜色也差不多，原因应该是前两个cl离子没有完全掩蔽掉，后两个完全掩蔽，然而倒到比色皿的时候，前两个没有产生絮状沉淀，后面一个有一些，最后一个很多。不知道是硫酸汞或氯化汞析出还是氯化银析出

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5楼2015-08-08 16:06:04
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锁寂寥

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我遇到过跟你一样的问题。 做的是标准曲线的时候就出现这个问题，当时由于消解管小，加的药剂和水样都按照国标法都减半加，然后经常出现你说的情况。
我们曾经加大过硫酸汞的加药量和浓度，依然有这个问题。
最后试过倒入比色皿前，消解管先离心机离心后倒入比色皿，这样有一定的效果，但是也不能完全保证不产生白色絮状物。
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学渣
8楼2015-08-10 09:24:05
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 锁寂寥 at 2015-08-10 13:27:18
其实刚放进去，还没生成絮状物的时候，还是可以采用的，放的时间越长，越不准确。
当时实验室条件有限，只能采用刚放进去的吸光度来读数。
你们加的药量是按照国标加的吗？当时我们还以是不是因为加药减半的原因 ...

也不是按照国标来的量来加的，药品用量是实验室里给的，他们一直都按照这个来做的

现在是一放进去就读数，但老师觉得还是不靠谱，估计要换加热回流的方法了

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11楼2015-08-10 14:13:49
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buduo1126

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
vaughn: 金币+1, 积极进行交流 2015-08-31 10:58:50
亲，你的问题解决了么？我也一直是这样的问题，后来打算采用回流法但是好废时间啊，现在准备买一台用玻璃消解管直接测量的仪器，不倒入比色皿中去了。
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我现在只想发论文
17楼2015-08-21 15:56:38
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szy2572

新虫 (初入文坛)
★
vaughn: 金币+1, 积极分享实验情况 2015-08-31 10:56:32
引用回帖:
26楼: Originally posted by haozii at 2015-08-28 08:03:11
我觉得这个影响不是太大吧，最多就是催化效率降低了一些
...

催化剂产生沉淀对cod测定的影响比较小，让硫酸银溶于浓硫酸好像只是让它分散均匀，充分发挥催化剂的作用，我试过一次多加一倍的掩蔽剂，滴定出来和正常加的结果相差不大。
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27楼2015-08-28 21:06:10
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普通回帖

大神强力回归

铁杆木虫 (职业作家)

大神

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
haozii(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2015-08-08 08:55:29
氯离子浓度超过了掩蔽值
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黄金90一代，支撑起帝国的天空！
3楼2015-08-08 07:19:52
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yyxsry

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
haozii(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2015-08-08 08:55:39
氯离子过高问题，以前我也遇见过

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4楼2015-08-08 08:23:15
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yyxsry at 2015-08-08 08:23:15
氯离子过高问题，以前我也遇见过

我回复了上一个人，你看一下，感觉不是掩蔽不足的原因

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6楼2015-08-08 16:06:51
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rceeslxu at 2015-08-08 00:45:51
白色絮状物？会不会是样品中氯离子含量比较大

原水氯离子是比较大，但经过稀释后也在检测的上限之下了，用硝酸银检验过

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7楼2015-08-08 16:11:40
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 锁寂寥 at 2015-08-10 09:24:05
我遇到过跟你一样的问题。 做的是标准曲线的时候就出现这个问题，当时由于消解管小，加的药剂和水样都按照国标法都减半加，然后经常出现你说的情况。
我们曾经加大过硫酸汞的加药量和浓度，依然有这个问题。
最后 ...

嗯，我现在是自然冷却后上3000转离心几分钟，然后再静置一晚上做，确实好一些，但还是有少量絮状物出现，吸光度每3秒增加0.001

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9楼2015-08-10 12:21:27
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锁寂寥

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
haozii(gaofeng925代发): 金币+2, 积极交流 2015-08-27 08:24:06
引用回帖:
9楼: Originally posted by haozii at 2015-08-10 12:21:27
嗯，我现在是自然冷却后上3000转离心几分钟，然后再静置一晚上做，确实好一些，但还是有少量絮状物出现，吸光度每3秒增加0.001
...

其实刚放进去，还没生成絮状物的时候，还是可以采用的，放的时间越长，越不准确。
当时实验室条件有限，只能采用刚放进去的吸光度来读数。
你们加的药量是按照国标加的吗？当时我们还以是不是因为加药减半的原因，可惜消解管太小，没法验证。
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学渣
10楼2015-08-10 13:27:18
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