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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » COD快速消解分光光度法遇到的问题
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染了那个木

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
vaughn: 金币+2, 积极回答，很专业。 2015-08-31 10:55:57
额，试试用硝酸铋+硝酸银做掩蔽剂回流法测。有论文可查，回流时间大概20min.
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工作工作
21楼2015-08-26 11:50:03
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利和治水

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
vaughn: 金币+1, 积极进行交流 2015-08-31 10:56:06
你用的是HACH的吗，用的是21259-25还是21258-25？我测的水氯超高，除了测量偏大外，没出现你所说的絮状出现。

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22楼2015-08-26 15:26:53
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 染了那个木 at 2015-08-26 11:50:03
额，试试用硝酸铋+硝酸银做掩蔽剂回流法测。有论文可查，回流时间大概20min.

没有硝酸铋，后来用国标氯气校正法做了

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23楼2015-08-27 08:10:49
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 利和治水 at 2015-08-26 15:26:53
你用的是HACH的吗，用的是21259-25还是21258-25？我测的水氯超高，除了测量偏大外，没出现你所说的絮状出现。

不是哈希，就一个消解器，管子拿出来倒出用分光光度计测，就是倒出时产生的絮状物

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24楼2015-08-27 08:12:49
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szy2572

新虫 (初入文坛)
★
vaughn: 金币+1, 积极参与交流 2015-08-31 10:56:19
我也遇到这个问题了，后来也发现硫酸汞加多了会产生更加多的白色沉淀，而且空白也会有，原因是加入硫酸汞后硫酸根离子的浓度加大，使得原本溶解的硫酸银沉淀下来。我试过只加催化剂，然后加入掩蔽剂，也会产生沉淀。
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25楼2015-08-27 19:14:26
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by szy2572 at 2015-08-27 19:14:26
我也遇到这个问题了，后来也发现硫酸汞加多了会产生更加多的白色沉淀，而且空白也会有，原因是加入硫酸汞后硫酸根离子的浓度加大，使得原本溶解的硫酸银沉淀下来。我试过只加催化剂，然后加入掩蔽剂，也会产生沉淀。

我觉得这个影响不是太大吧，最多就是催化效率降低了一些

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26楼2015-08-28 08:03:11
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szy2572

新虫 (初入文坛)
★
vaughn: 金币+1, 积极分享实验情况 2015-08-31 10:56:32
引用回帖:
26楼: Originally posted by haozii at 2015-08-28 08:03:11
我觉得这个影响不是太大吧，最多就是催化效率降低了一些
...

催化剂产生沉淀对cod测定的影响比较小，让硫酸银溶于浓硫酸好像只是让它分散均匀，充分发挥催化剂的作用，我试过一次多加一倍的掩蔽剂，滴定出来和正常加的结果相差不大。
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27楼2015-08-28 21:06:10
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by szy2572 at 2015-08-28 21:06:10
催化剂产生沉淀对cod测定的影响比较小，让硫酸银溶于浓硫酸好像只是让它分散均匀，充分发挥催化剂的作用，我试过一次多加一倍的掩蔽剂，滴定出来和正常加的结果相差不大。...

我倒是试过加不同量掩蔽剂结果不一样，可能是cl实在是太多不够掩蔽

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28楼2015-08-29 15:22:58
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szy2572

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
28楼: Originally posted by haozii at 2015-08-29 15:22:58
我倒是试过加不同量掩蔽剂结果不一样，可能是cl实在是太多不够掩蔽
...

氯离子太高，只能稀释或者滴硫酸银了吧
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29楼2015-09-02 15:26:22
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by szy2572 at 2015-09-02 15:26:22
氯离子太高，只能稀释或者滴硫酸银了吧...

稀释倍数过高的话cod又太低测不准了，滴硝酸银滴到什么程度才算可以了呢

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30楼2015-09-02 19:10:15
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