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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » COD快速消解分光光度法遇到的问题
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 锁寂寥 at 2015-08-10 13:27:18
其实刚放进去，还没生成絮状物的时候，还是可以采用的，放的时间越长，越不准确。
当时实验室条件有限，只能采用刚放进去的吸光度来读数。
你们加的药量是按照国标加的吗？当时我们还以是不是因为加药减半的原因 ...

也不是按照国标来的量来加的，药品用量是实验室里给的，他们一直都按照这个来做的

现在是一放进去就读数，但老师觉得还是不靠谱，估计要换加热回流的方法了

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11楼2015-08-10 14:13:49
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锁寂寥

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
vaughn: 金币+1, 积极进行提议 2015-08-31 10:58:20
引用回帖:
11楼: Originally posted by haozii at 2015-08-10 14:13:49
也不是按照国标来的量来加的，药品用量是实验室里给的，他们一直都按照这个来做的

现在是一放进去就读数，但老师觉得还是不靠谱，估计要换加热回流的方法了
...

可以重做标准曲线的，加药量不一样，标准曲线就不一样，可以试试用空白试验试下，会不会有絮状物产生。加热回流方式操作麻烦还是时间也比较长，长期做还是快速密闭消解简单，希望您能找出答案。
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学渣
12楼2015-08-10 14:44:14
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行素不吃素

至尊木虫 (正式写手)
★
vaughn: 金币+1, 提出稀释步骤 2015-08-31 10:58:36
怎么没人用稀释做

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13楼2015-08-11 06:07:27
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 锁寂寥 at 2015-08-10 14:44:14
可以重做标准曲线的，加药量不一样，标准曲线就不一样，可以试试用空白试验试下，会不会有絮状物产生。加热回流方式操作麻烦还是时间也比较长，长期做还是快速密闭消解简单，希望您能找出答案。...

做标准曲线的时候没有问题，现在冷却放置时间长一点会稍微好些，但个别样还是会有，有时候空白也有，药剂也换过试过，感觉这完全看人品，o(╯□╰)o。现在因急着要数据只能先做加热回流了，这个问题以后还要慢慢研究

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14楼2015-08-11 08:16:16
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 行素不吃素 at 2015-08-11 06:07:27
怎么没人用稀释做

做过一次，也有一点，不过另一方面，稀释倍数大了也会影响准确度

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15楼2015-08-11 08:17:33
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by haozii at 2015-08-11 08:16:16
做标准曲线的时候没有问题，现在冷却放置时间长一点会稍微好些，但个别样还是会有，有时候空白也有，药剂也换过试过，感觉这完全看人品，o(╯□╰)o。现在因急着要数据只能先做加热回流了，这个问题以后还要慢慢研 ...

对了，我这水样是高盐高氯废水

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16楼2015-08-11 08:18:59
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buduo1126

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
vaughn: 金币+1, 积极进行交流 2015-08-31 10:58:50
亲，你的问题解决了么？我也一直是这样的问题，后来打算采用回流法但是好废时间啊，现在准备买一台用玻璃消解管直接测量的仪器，不倒入比色皿中去了。
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我现在只想发论文
17楼2015-08-21 15:56:38
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buduo1126

银虫 (小有名气)
加热回流的测定准确么？
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我现在只想发论文
18楼2015-08-21 15:57:25
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by buduo1126 at 2015-08-21 15:57:25
加热回流的测定准确么？

后来测的结果也不稳定，最终找到原因是cl极高，cl浓度达到91g/L，现在在用氯气校正法做

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19楼2015-08-21 18:49:11
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haozii

木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by buduo1126 at 2015-08-21 15:56:38
亲，你的问题解决了么？我也一直是这样的问题，后来打算采用回流法但是好废时间啊，现在准备买一台用玻璃消解管直接测量的仪器，不倒入比色皿中去了。

这个是可行的

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20楼2015-08-21 18:50:28
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