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lzpxiaoyue

铜虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶制备正极材料LixNiyMnzO4和LiCoPO4 已有2人参与

其实是两个大问题,但是都是溶胶凝胶的第一步就出现问题了,先说下我的制备方案(文献上来的)
LNMO:1)按一定比例称取NiAc2 4H2O\MnAc2 4H2O\LiAc 2H2O溶于乙醇,配成溶液A;
             2)按金属摩尔比1:1称取柠檬酸溶于乙醇,配成溶液B;
             3)将A缓慢滴进B,搅拌形成胶体;
问题一:第一步就发现溶液A配出是不溶的,准确的说是先溶了,几秒钟后就又浑浊了;
——操作:1,考虑到可能乙醇挥发导致浓度变化,加了乙醇还是不能溶解,
                 2,后来考虑可能是金属盐水解导致,往沉淀液中滴加一定量的乙酸,发现溶解了。
疑问:我看文献上写的都很简单就溶了,不知道大家做的时候是什么样子的,我的考虑是不是还是有问题的?

问题二:将A液滴进B液后并未形成可视溶胶,跟水溶液并没有任何区别,如果这样柠檬酸是不是并没有起到络合剂的作用?
——操作:后来经过其他文献调研,有看到用氨水调节PH的,尝试了下,发现效果比较好。
疑问:其实说实话虽然能说出书上讲的原理,但是并不是很理解,能不能请前辈们分享下经验什么时候需要调PH什么时候不需要?

问题三:进烘箱烘干之前,是不是要搅拌到水或者乙醇基本挥发掉?

LCP:1)按化学计量数称取CoAc2 6H20\H3PO4溶于乙醇配成溶液A;
          2)按1:1比例称取柠檬酸溶于乙醇配成溶液B;
          3)将B滴加进A,搅拌
问题:首先 第一步是不溶的,经过各种尝试现在还是不溶的(包括加样顺序,浓度,调节PH,同时加入柠檬酸等);然后导致第三步是将B液滴加进A,发现还是不溶的,而且静置后有明显分成现象,最下面是沉淀,中间和上层都是粉红,但中间部分的粉红要偏暗点(静置时间够久才这么说的),这个实验我认为存在很大问题,请教哪位指点指点?
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kongxzhong

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
兄弟,为什么要溶于乙醇呢,配成水溶液试试,金属离子主要是跟柠檬酸络合,最后蒸发掉水,形成凝胶的

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-08-06 21:40:59
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lzpxiaoyue

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kongxzhong at 2015-08-06 21:40:59
兄弟,为什么要溶于乙醇呢,配成水溶液试试,金属离子主要是跟柠檬酸络合,最后蒸发掉水,形成凝胶的

首先感谢你的回复啦。
我是这样想的,:1,乙酸盐在水中的水解要大,生成的氢氧化金属是沉淀还会促进其水解,所以在生成的产物中可能有氢氧化物,这在镍锰酸锂这块影响不大,但是在LCP里影响是不是会大我不知道,但是可能有,所以我在实验二中并未尝试用水,而在一中有尝试水,感觉并没有形成溶胶,完全就是水溶液状态,是不是我搅拌蒸发的时间短了?
2,在水溶液中是溶的,但是我确实有点钻牛角尖了,为什么在乙醇中会这样呢?到底发生了什么?乙酸盐在乙醇中都是可溶或者易溶的,为什么我的试验中一直不溶,溶胶做出来也有问题,看其他人好像也出现过,后来换了络合剂就没问题了。
3楼2015-08-07 08:04:08
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hl7311015

捐助贵宾 (初入文坛)

【答案】应助回帖

您好,请问你的乙醇加了多少
4楼2024-12-27 19:56:13
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