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溶胶凝胶制备正极材料LixNiyMnzO4和LiCoPO4 已有2人参与
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其实是两个大问题,但是都是溶胶凝胶的第一步就出现问题了,先说下我的制备方案(文献上来的) LNMO:1)按一定比例称取NiAc2 4H2O\MnAc2 4H2O\LiAc 2H2O溶于乙醇,配成溶液A; 2)按金属摩尔比1:1称取柠檬酸溶于乙醇,配成溶液B; 3)将A缓慢滴进B,搅拌形成胶体; 问题一:第一步就发现溶液A配出是不溶的,准确的说是先溶了,几秒钟后就又浑浊了; ——操作:1,考虑到可能乙醇挥发导致浓度变化,加了乙醇还是不能溶解, 2,后来考虑可能是金属盐水解导致,往沉淀液中滴加一定量的乙酸,发现溶解了。 疑问:我看文献上写的都很简单就溶了,不知道大家做的时候是什么样子的,我的考虑是不是还是有问题的? 问题二:将A液滴进B液后并未形成可视溶胶,跟水溶液并没有任何区别,如果这样柠檬酸是不是并没有起到络合剂的作用? ——操作:后来经过其他文献调研,有看到用氨水调节PH的,尝试了下,发现效果比较好。 疑问:其实说实话虽然能说出书上讲的原理,但是并不是很理解,能不能请前辈们分享下经验什么时候需要调PH什么时候不需要? 问题三:进烘箱烘干之前,是不是要搅拌到水或者乙醇基本挥发掉? LCP:1)按化学计量数称取CoAc2 6H20\H3PO4溶于乙醇配成溶液A; 2)按1:1比例称取柠檬酸溶于乙醇配成溶液B; 3)将B滴加进A,搅拌 问题:首先 第一步是不溶的,经过各种尝试现在还是不溶的(包括加样顺序,浓度,调节PH,同时加入柠檬酸等);然后导致第三步是将B液滴加进A,发现还是不溶的,而且静置后有明显分成现象,最下面是沉淀,中间和上层都是粉红,但中间部分的粉红要偏暗点(静置时间够久才这么说的),这个实验我认为存在很大问题,请教哪位指点指点? |
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kongxzhong
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