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lzpxiaoyue

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 溶胶凝胶制备正极材料LixNiyMnzO4和LiCoPO4 已有2人参与

其实是两个大问题，但是都是溶胶凝胶的第一步就出现问题了，先说下我的制备方案(文献上来的)
LNMO：1）按一定比例称取NiAc2 4H2O\MnAc2 4H2O\LiAc 2H2O溶于乙醇，配成溶液A；
         2）按金属摩尔比1:1称取柠檬酸溶于乙醇，配成溶液B；
         3）将A缓慢滴进B，搅拌形成胶体；
问题一：第一步就发现溶液A配出是不溶的，准确的说是先溶了，几秒钟后就又浑浊了；
——操作：1，考虑到可能乙醇挥发导致浓度变化，加了乙醇还是不能溶解,
               2，后来考虑可能是金属盐水解导致，往沉淀液中滴加一定量的乙酸，发现溶解了。
疑问：我看文献上写的都很简单就溶了，不知道大家做的时候是什么样子的，我的考虑是不是还是有问题的？

问题二：将A液滴进B液后并未形成可视溶胶，跟水溶液并没有任何区别，如果这样柠檬酸是不是并没有起到络合剂的作用？
——操作：后来经过其他文献调研，有看到用氨水调节PH的，尝试了下，发现效果比较好。
疑问：其实说实话虽然能说出书上讲的原理，但是并不是很理解，能不能请前辈们分享下经验什么时候需要调PH什么时候不需要？

问题三：进烘箱烘干之前，是不是要搅拌到水或者乙醇基本挥发掉？

LCP：1）按化学计量数称取CoAc2 6H20\H3PO4溶于乙醇配成溶液A；
      2）按1:1比例称取柠檬酸溶于乙醇配成溶液B；
      3）将B滴加进A，搅拌
问题：首先第一步是不溶的，经过各种尝试现在还是不溶的（包括加样顺序，浓度，调节PH，同时加入柠檬酸等）；然后导致第三步是将B液滴加进A，发现还是不溶的，而且静置后有明显分成现象，最下面是沉淀，中间和上层都是粉红，但中间部分的粉红要偏暗点（静置时间够久才这么说的），这个实验我认为存在很大问题，请教哪位指点指点？

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1楼 2015-08-06 20:37:14

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lzpxiaoyue

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引用回帖:

2楼: Originally posted by kongxzhong at 2015-08-06 21:40:59
兄弟，为什么要溶于乙醇呢，配成水溶液试试，金属离子主要是跟柠檬酸络合，最后蒸发掉水，形成凝胶的

首先感谢你的回复啦。
我是这样想的,：1，乙酸盐在水中的水解要大，生成的氢氧化金属是沉淀还会促进其水解，所以在生成的产物中可能有氢氧化物，这在镍锰酸锂这块影响不大，但是在LCP里影响是不是会大我不知道，但是可能有，所以我在实验二中并未尝试用水，而在一中有尝试水，感觉并没有形成溶胶，完全就是水溶液状态，是不是我搅拌蒸发的时间短了？
2，在水溶液中是溶的，但是我确实有点钻牛角尖了，为什么在乙醇中会这样呢？到底发生了什么？乙酸盐在乙醇中都是可溶或者易溶的，为什么我的试验中一直不溶，溶胶做出来也有问题，看其他人好像也出现过，后来换了络合剂就没问题了。