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溶胶凝胶制备正极材料LixNiyMnzO4和LiCoPO4 已有2人参与
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其实是两个大问题，但是都是溶胶凝胶的第一步就出现问题了，先说下我的制备方案(文献上来的) LNMO：1）按一定比例称取NiAc2 4H2O\MnAc2 4H2O\LiAc 2H2O溶于乙醇，配成溶液A； 2）按金属摩尔比1:1称取柠檬酸溶于乙醇，配成溶液B； 3）将A缓慢滴进B，搅拌形成胶体； 问题一：第一步就发现溶液A配出是不溶的，准确的说是先溶了，几秒钟后就又浑浊了； ——操作：1，考虑到可能乙醇挥发导致浓度变化，加了乙醇还是不能溶解, 2，后来考虑可能是金属盐水解导致，往沉淀液中滴加一定量的乙酸，发现溶解了。 疑问：我看文献上写的都很简单就溶了，不知道大家做的时候是什么样子的，我的考虑是不是还是有问题的？ 问题二：将A液滴进B液后并未形成可视溶胶，跟水溶液并没有任何区别，如果这样柠檬酸是不是并没有起到络合剂的作用？ ——操作：后来经过其他文献调研，有看到用氨水调节PH的，尝试了下，发现效果比较好。 疑问：其实说实话虽然能说出书上讲的原理，但是并不是很理解，能不能请前辈们分享下经验什么时候需要调PH什么时候不需要？ 问题三：进烘箱烘干之前，是不是要搅拌到水或者乙醇基本挥发掉？ LCP：1）按化学计量数称取CoAc2 6H20\H3PO4溶于乙醇配成溶液A； 2）按1:1比例称取柠檬酸溶于乙醇配成溶液B； 3）将B滴加进A，搅拌 问题：首先 第一步是不溶的，经过各种尝试现在还是不溶的（包括加样顺序，浓度，调节PH，同时加入柠檬酸等）；然后导致第三步是将B液滴加进A，发现还是不溶的，而且静置后有明显分成现象，最下面是沉淀，中间和上层都是粉红，但中间部分的粉红要偏暗点（静置时间够久才这么说的），这个实验我认为存在很大问题，请教哪位指点指点？ |
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