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gongyunqi

金虫 (小有名气)

[求助] 有关物质和含量的关系 已有4人参与

请教各位大拿一个问题:
       我做的一个化合物,用外标法进行含量测定,含量达到100.6%,相关物质是用自身稀释对照法测的,含量1.4%,我理解的是含量已经超过100%了,为什么有关物质还那么高,物质的含量和有关物质之间的关系是什么,应该怎样解释这个问题。
       请各位赐教。
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gongyunqi

金虫 (小有名气)

标准品没有现成的,为自制;自身稀释对照法未加校正因子,自身稀释对照法参照药典附录XIX F《药品杂质分析指导原则》做了方法学验证和已知杂质响应因子检测。
3楼2015-08-05 16:14:56
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
gongyunqi: 金币+1, 有帮助 2015-08-05 16:15:21
我得理解是:第一,主成份含量是相对标准品的一个结果,你的标准品是什么级别的,确定一下。第二,你采用自身对照法加校正因子了吗?
sea1981
2楼2015-08-05 15:32:19
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耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gongyunqi: 金币+2, 有帮助 2015-08-06 08:40:42
首先得保证对照品标定准确,我们对照品标定是两种方法双人双标,还要检残留溶剂、水分、炽灼残渣等。
还有就是供试品含量也不是真值有一定测定误差的,楼主的结果我觉得可以接受
4楼2015-08-05 16:29:10
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gongyunqi: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢楼下的回复 2015-08-06 08:45:19
如上楼所说,可以考虑一下几个问题:
1、对照品的纯度,这个显著影响结果的准确性
2、含量超过100%,理论上将是不可能的。所以方法测定的本身就存在误差或者实验操作误差引入。方法测定的误差本身就不可避免;实验操作误差就是平行多配置几分样品测定。
3、有关物质是否考虑过杂质的响应因子问题,如果相对响应因子的偏差较大,那么你采用自身对照测定杂质时需要代入相对应响应因子。
4、含量与有关物质的关系在有关物质量很小的情况下,两者的关系不能很好的联系。例如上一次(HPLC测定)含量为99.4%,这一次为98.5%,有关物质从0.04%变为0.05%。这怎么联系?其实这个可以视为没有变化,因为测定本身就存在一定的误差,HPLC的自身测定误差就可能在2%以内(有外文文献专门就这个问题论述过,具体记不清了)。但是当含量从99%变化为96%甚至95%,但是有关物质只从1%变化为2%,这就有问题了。方法存在漏检或者方法的波长选择不当,杂质的响应过低导致检不出。
水滴石穿!!
5楼2015-08-05 21:02:00
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