应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质和含量的关系
91/1返回列表
查看: 2614  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

gongyunqi

金虫 (小有名气)

[求助] 有关物质和含量的关系 已有4人参与

请教各位大拿一个问题：
       我做的一个化合物，用外标法进行含量测定，含量达到100.6%，相关物质是用自身稀释对照法测的，含量1.4%，我理解的是含量已经超过100%了，为什么有关物质还那么高，物质的含量和有关物质之间的关系是什么，应该怎样解释这个问题。
       请各位赐教。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

有机合成和工艺

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-08-05 15:11:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gongyunqi: 金币+1, ★有帮助 2015-08-05 16:15:21
我得理解是：第一，主成份含量是相对标准品的一个结果，你的标准品是什么级别的，确定一下。第二，你采用自身对照法加校正因子了吗？
赞一下 回复此楼
sea1981
2楼2015-08-05 15:32:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gongyunqi

金虫 (小有名气)
标准品没有现成的，为自制；自身稀释对照法未加校正因子，自身稀释对照法参照药典附录XIX F《药品杂质分析指导原则》做了方法学验证和已知杂质响应因子检测。
赞一下 回复此楼
3楼2015-08-05 16:14:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gongyunqi: 金币+2, ★有帮助 2015-08-06 08:40:42
首先得保证对照品标定准确，我们对照品标定是两种方法双人双标，还要检残留溶剂、水分、炽灼残渣等。
还有就是供试品含量也不是真值有一定测定误差的，楼主的结果我觉得可以接受
赞一下 回复此楼
4楼2015-08-05 16:29:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gongyunqi: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢楼下的回复 2015-08-06 08:45:19
如上楼所说，可以考虑一下几个问题：
1、对照品的纯度，这个显著影响结果的准确性
2、含量超过100%，理论上将是不可能的。所以方法测定的本身就存在误差或者实验操作误差引入。方法测定的误差本身就不可避免；实验操作误差就是平行多配置几分样品测定。
3、有关物质是否考虑过杂质的响应因子问题，如果相对响应因子的偏差较大，那么你采用自身对照测定杂质时需要代入相对应响应因子。
4、含量与有关物质的关系在有关物质量很小的情况下，两者的关系不能很好的联系。例如上一次（HPLC测定）含量为99.4%，这一次为98.5%，有关物质从0.04%变为0.05%。这怎么联系？其实这个可以视为没有变化，因为测定本身就存在一定的误差，HPLC的自身测定误差就可能在2%以内（有外文文献专门就这个问题论述过，具体记不清了）。但是当含量从99%变化为96%甚至95%，但是有关物质只从1%变化为2%，这就有问题了。方法存在漏检或者方法的波长选择不当，杂质的响应过低导致检不出。
赞一下(1人) 回复此楼
水滴石穿！！
5楼2015-08-05 21:02:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lin-net

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gongyunqi: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢解答 2015-08-06 08:45:51
我认为可以从两方面分析：
（1）从方法学角度来说，液相测定含量方法本身就有2％的偏差，就是说在98％～102％之间可能是由于操作误差或仪器误差引起的，因此测定含量尤其是原料药不建议采用液相方法，如有可能采用滴定法结果更可信。
（2）就如楼上所说，杂质在一定范围内与含量无直接关系。
赞一下 回复此楼
6楼2015-08-06 08:13:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxy68

木虫 (正式写手)
相关物质是用自身稀释对照法测的含量1.4%，估计百分面积法杂质含量也不低，既然有杂质，含量肯定达不到100%，用外标法测定含量达到100.6%，原因有两个：一是你的操作有问题，二是你的对照品标定不准确
赞一下 回复此楼
新药开发
7楼2015-08-06 11:08:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pcl123

捐助贵宾 (著名写手)

健竹对照品 试剂 化合物定制
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
--------------------
赞一下 回复此楼
8楼2015-08-06 12:09:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夜夜笙箫

铁虫 (小有名气)
自身稀释对照与母液的主峰面积比与稀释倍数能对上吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
9楼2015-08-06 12:10:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gongyunqi 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 申请环境，微生物方向博士 +3 浅笑09 2026-11-08 3/150 2026-11-10 12:44 by 可淡不可忘
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 12:30 by C6CRn66RYYXS
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 12:19 by C6CRn66RYYXS
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 11:35 by YHiw1gou1Eda
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”：确已离世，正核实举报内容 +4 yexuqing 2026-11-04 6/300 2026-11-10 11:13 by susizheng
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 4/200 2026-11-10 10:18 by YHiw1gou1Eda
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 3/150 2026-11-10 01:40 by FChKX8meu1ds
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 4/200 2026-11-10 01:29 by FChKX8meu1ds
[考博] 27博士申请 +3 白白白ly 2026-11-09 3/150 2026-11-09 21:39 by szq0819
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 15/750 2026-11-09 11:41 by GwrQVVR6Oenx
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 12/600 2026-11-09 06:32 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-08 23:01 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭