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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质和含量的关系
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gongyunqi

金虫 (小有名气)

[求助] 有关物质和含量的关系 已有4人参与

请教各位大拿一个问题：
       我做的一个化合物，用外标法进行含量测定，含量达到100.6%，相关物质是用自身稀释对照法测的，含量1.4%，我理解的是含量已经超过100%了，为什么有关物质还那么高，物质的含量和有关物质之间的关系是什么，应该怎样解释这个问题。
       请各位赐教。
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1楼 2015-08-05 15:11:30
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gongyunqi: 金币+1, ★有帮助 2015-08-05 16:15:21
我得理解是：第一，主成份含量是相对标准品的一个结果，你的标准品是什么级别的，确定一下。第二，你采用自身对照法加校正因子了吗？
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sea1981
2楼2015-08-05 15:32:19
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gongyunqi

金虫 (小有名气)
标准品没有现成的，为自制；自身稀释对照法未加校正因子，自身稀释对照法参照药典附录XIX F《药品杂质分析指导原则》做了方法学验证和已知杂质响应因子检测。
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3楼2015-08-05 16:14:56
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耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gongyunqi: 金币+2, ★有帮助 2015-08-06 08:40:42
首先得保证对照品标定准确，我们对照品标定是两种方法双人双标，还要检残留溶剂、水分、炽灼残渣等。
还有就是供试品含量也不是真值有一定测定误差的，楼主的结果我觉得可以接受
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4楼2015-08-05 16:29:10
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gongyunqi: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢楼下的回复 2015-08-06 08:45:19
如上楼所说，可以考虑一下几个问题：
1、对照品的纯度，这个显著影响结果的准确性
2、含量超过100%，理论上将是不可能的。所以方法测定的本身就存在误差或者实验操作误差引入。方法测定的误差本身就不可避免；实验操作误差就是平行多配置几分样品测定。
3、有关物质是否考虑过杂质的响应因子问题，如果相对响应因子的偏差较大，那么你采用自身对照测定杂质时需要代入相对应响应因子。
4、含量与有关物质的关系在有关物质量很小的情况下，两者的关系不能很好的联系。例如上一次（HPLC测定）含量为99.4%，这一次为98.5%，有关物质从0.04%变为0.05%。这怎么联系？其实这个可以视为没有变化，因为测定本身就存在一定的误差，HPLC的自身测定误差就可能在2%以内（有外文文献专门就这个问题论述过，具体记不清了）。但是当含量从99%变化为96%甚至95%，但是有关物质只从1%变化为2%，这就有问题了。方法存在漏检或者方法的波长选择不当，杂质的响应过低导致检不出。
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水滴石穿！！
5楼2015-08-05 21:02:00
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lin-net

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gongyunqi: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢解答 2015-08-06 08:45:51
我认为可以从两方面分析：
（1）从方法学角度来说，液相测定含量方法本身就有2％的偏差，就是说在98％～102％之间可能是由于操作误差或仪器误差引起的，因此测定含量尤其是原料药不建议采用液相方法，如有可能采用滴定法结果更可信。
（2）就如楼上所说，杂质在一定范围内与含量无直接关系。
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6楼2015-08-06 08:13:19
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wxy68

木虫 (正式写手)
相关物质是用自身稀释对照法测的含量1.4%，估计百分面积法杂质含量也不低，既然有杂质，含量肯定达不到100%，用外标法测定含量达到100.6%，原因有两个：一是你的操作有问题，二是你的对照品标定不准确
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新药开发
7楼2015-08-06 11:08:06
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pcl123

捐助贵宾 (著名写手)

健竹对照品 试剂 化合物定制
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
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8楼2015-08-06 12:09:54
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夜夜笙箫

铁虫 (小有名气)
自身稀释对照与母液的主峰面积比与稀释倍数能对上吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2015-08-06 12:10:10
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