24小时热门版块排行榜    

查看: 1554  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

jj496859556

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关大分子链转移剂的聚合反应 已有3人参与

新人一枚求大家多多帮忙呀。。。我现在在做 二硫代苯甲酸异丙苯基酯CDB和异丙基丙烯酰胺聚合反应,文献上的用量是在一口的茄形瓶中NIPAM 37.5mmol,AIBN 0.028mmol,CDB 0.14mmol,在15ml的二氧六环里进行5次冷-融循环脱气。然后密封(我不知道这个具体怎么密封),最后60度反应48小时。  而我是用三口烧瓶,抽真空通氮气,然后加料,之后搅拌一下使其溶解混合均匀,然后在-20度下通过双排管进行冷-融脱气,5次后直接把双排管的阀门关上(我认为这就达到密封了),然后60度反应48小时。
1)我这样的操作对聚合反应结果有影响吗?(最后我没有得要想要的产物,文献上写产物是粉色的,我做出来的反应液是黄色的,沉淀出来的是白色的我怀疑是异丙基丙烯酰胺自聚合了没有二硫酯的端基接上)
2)我看有的文献密封都是用,熔封安培管等这和我这种方法除了防止高压情况还有什么不同吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cheney808

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by jj496859556 at 2015-08-27 08:54:55
我以为脱气只是用来除氧气的所以习惯性的又通了些氮气做保护。之前抽真空也是怕有氧气在我加完样搅拌混合是溶解进去。 那么请教一下按你所说我之前这步是没有必要的还是我最后可以不同氮气了。 我想问你下我现在能 ...

你现有条件下,如果能够保证各种玻璃仪器密封良好的话也是可以做成功的。

你这反应还是比较好做的,只要把所有助剂都加完以后,在冷冻-脱气-熔融即可,反应过程要接液封,防止体系升温过程中,瓶内压力升高,将瓶口冲开,进氧气。

活性自由基聚合是以前我们实验室新人进来练手的实验,注意好细节,初学者也可以做好的。
9楼2015-08-27 11:18:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

匿名

用户注销 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
2楼2015-08-05 19:01:04
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

jj496859556

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2015-08-05 19:01:04
请问你的链转移剂是根据哪个文献合成的呀,多谢!!

我找了个 中文的文献 做的  核磁和红外多对的,  我现在在寝室没法 发你不好意思,这个还是有很多的你找找 就会有的。
3楼2015-08-06 10:26:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jj496859556

新虫 (初入文坛)

没人看到吗?  自己顶上去吧?  这个对我很重要, 希望看到的牛人 帮帮我。
4楼2015-08-06 10:28:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 10/500 2026-08-17 23:43 by sytp
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +3 且听虎啸 2026-08-17 4/200 2026-08-17 22:31 by ccec101
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +36 医学老男孩 2026-08-13 85/4250 2026-08-17 21:23 by lcmdlut
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +4 基诺咪客 2026-08-17 4/200 2026-08-17 16:10 by Vivilian
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
信息提示
请填处理意见