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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 有关大分子链转移剂的聚合反应
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jj496859556

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关大分子链转移剂的聚合反应 已有3人参与

新人一枚求大家多多帮忙呀。。。我现在在做 二硫代苯甲酸异丙苯基酯CDB和异丙基丙烯酰胺聚合反应，文献上的用量是在一口的茄形瓶中NIPAM 37.5mmol，AIBN 0.028mmol，CDB 0.14mmol，在15ml的二氧六环里进行5次冷-融循环脱气。然后密封（我不知道这个具体怎么密封），最后60度反应48小时。  而我是用三口烧瓶，抽真空通氮气，然后加料，之后搅拌一下使其溶解混合均匀，然后在-20度下通过双排管进行冷-融脱气，5次后直接把双排管的阀门关上（我认为这就达到密封了），然后60度反应48小时。
1）我这样的操作对聚合反应结果有影响吗?(最后我没有得要想要的产物，文献上写产物是粉色的，我做出来的反应液是黄色的，沉淀出来的是白色的我怀疑是异丙基丙烯酰胺自聚合了没有二硫酯的端基接上）
2）我看有的文献密封都是用，熔封安培管等这和我这种方法除了防止高压情况还有什么不同吗？
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1楼 2015-08-05 12:08:44
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匿名

用户注销 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2015-08-05 19:01:04
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jj496859556

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Magic_Bingo at 2015-08-05 19:01:04
请问你的链转移剂是根据哪个文献合成的呀，多谢！！

我找了个 中文的文献 做的  核磁和红外多对的，  我现在在寝室没法 发你不好意思，这个还是有很多的你找找 就会有的。
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3楼2015-08-06 10:26:53
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jj496859556

新虫 (初入文坛)
没人看到吗?  自己顶上去吧？  这个对我很重要， 希望看到的牛人 帮帮我。
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4楼2015-08-06 10:28:16
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cheney808

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-08-11 08:19:03
首先 熔融封管聚合密封性好，即使反应过夜也不会有氧气再进到你的反应体系中。像你这种反应48小时的最好是用熔融封管做；
其次，看你的操作我有点不明白，都用冷冻-熔融-脱气了 为什么之前还要抽真空-通氮气呢？
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5楼2015-08-06 13:10:36
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xzq8108

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问 你的链转移剂是怎么合成的 啊 非常感谢
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6楼2015-08-24 20:36:19
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jj496859556

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cheney808 at 2015-08-06 13:10:36
首先 熔融封管聚合密封性好，即使反应过夜也不会有氧气再进到你的反应体系中。像你这种反应48小时的最好是用熔融封管做；
其次，看你的操作我有点不明白，都用冷冻-熔融-脱气了 为什么之前还要抽真空-通氮气呢？

我以为脱气只是用来除氧气的所以习惯性的又通了些氮气做保护。之前抽真空也是怕有氧气在我加完样搅拌混合是溶解进去。 那么请教一下按你所说我之前这步是没有必要的还是我最后可以不同氮气了。 我想问你下我现在能不能在现有的条件下把这个实验做成功（我们实验室没有液氮，还有就是封管我没做过也不会呀！我现在只有氮气，双排抽气，以及冷冻循环机，其他溶剂我都纯化处理了）。
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7楼2015-08-27 08:54:55
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jj496859556

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xzq8108 at 2015-08-24 20:36:19
请问 你的链转移剂是怎么合成的 啊 非常感谢

我使用格式试剂法，先和CS2，然后和甲基苯乙烯反应，具体方法你看一下 可逆加成-断裂链转移自由基聚合法制备四环素分子印迹微球，这篇毕业论文就行了。
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8楼2015-08-27 08:58:14
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cheney808

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by jj496859556 at 2015-08-27 08:54:55
我以为脱气只是用来除氧气的所以习惯性的又通了些氮气做保护。之前抽真空也是怕有氧气在我加完样搅拌混合是溶解进去。 那么请教一下按你所说我之前这步是没有必要的还是我最后可以不同氮气了。 我想问你下我现在能 ...

你现有条件下，如果能够保证各种玻璃仪器密封良好的话也是可以做成功的。

你这反应还是比较好做的，只要把所有助剂都加完以后，在冷冻-脱气-熔融即可，反应过程要接液封，防止体系升温过程中，瓶内压力升高，将瓶口冲开，进氧气。

活性自由基聚合是以前我们实验室新人进来练手的实验，注意好细节，初学者也可以做好的。
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9楼2015-08-27 11:18:41
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