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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD结果分析
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sujiahui1990

铁虫 (初入文坛)

[求助] NH3-TPD结果分析 已有4人参与

制备了添加氧化铝的分子筛催化剂用于正丁胺和甲醇脱水反应合成N,N-二甲基正丁胺，比较反应前催化剂的NH3-TPD图和反应后催化剂的NH3-TPD图，发现反应后的催化剂450度左右脱附的峰明显峰高变大了很多，说明强酸位的酸量增大，这是什么原因导致的啊，有可能吗？麻烦高手帮帮忙啊，此外220度左右的中强酸位的峰基本没变

NH3-TPD结果分析
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NH3-TPD结果分析-1
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1楼 2015-08-04 20:25:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
sujiahui1990: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-08-05 09:16:00
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-08-05 10:06:51
sujiahui1990: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-08-06 10:30:21
TPD测试预处理温度多少？采用什么检测器？正丁胺在分子筛表面吸附时附着力还是较强的，注意规避胺类物质以及反应时附着的结焦物质在脱附过程的释放，TCD对这类干扰很难分别。若这些都规避了，强酸位点比例增大酸量增加则有可能是水热造成的。
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2楼2015-08-05 08:39:00
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sujiahui1990: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-08-05 09:17:07
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-08-05 10:06:59
sujiahui1990: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-08-06 10:30:45
第一张图做的不好，主要是基线没有走回原点，飘逸太大，很难判断，建议用稳流行能更高的仪器试试看！
第二张图，很难理解一个催化剂会在反应后大幅增加的酸性，估计有产物残留或者积碳，建议用TG或者用质谱检测核实一下！
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3楼2015-08-05 08:42:26
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
引用回帖:
12楼: Originally posted by sujiahui1990 at 2015-08-05 13:20:19
采用的是硝酸铝，加氨水制备成胶体，想问下加入氧化铝为什么会增加分子筛的强酸性，不是应该氧化铝加入会使分子筛酸性减弱吗？...

高硅铝比分子筛表面的硅羟基和铝去配位产生一个较强的酸性位Si(1Al),暂时这么认为
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
13楼2015-08-05 13:39:32
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普通回帖

wangqing2002108

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-08-05 10:07:08
sujiahui1990: 金币+15, ★★★很有帮助 2015-08-06 10:31:08
NH3-TPD实验是为了调查材料表面酸性强弱，低于100℃的峰归结于物理吸附的氨，位于140-200℃的峰归结于NH4+，可能是酸性羟基所致，高于200℃的峰归于Lewis酸位，具有较强的稳定性。由你提供的图，可知，你的材料的lewis酸位明显增多，这是由于你加入的氧化铝明显改变了催化剂的Lewis酸强度，从而导致强酸位的脱附峰明显增强。
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祝愿小木虫论坛永远红火！
4楼2015-08-05 09:13:10
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sujiahui1990

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2015-08-05 08:39:00
TPD测试预处理温度多少？采用什么检测器？正丁胺在分子筛表面吸附时附着力还是较强的，注意规避胺类物质以及反应时附着的结焦物质在脱附过程的释放，TCD对这类干扰很难分别。若这些都规避了，强酸位点比例增大酸量增 ...

想问下积碳脱附也是有可能的吗，可是我就是想看下反应后积碳对催化剂酸性的影响，该怎么做呢
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5楼2015-08-05 09:15:44
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sujiahui1990

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2015-08-05 08:42:26
第一张图做的不好，主要是基线没有走回原点，飘逸太大，很难判断，建议用稳流行能更高的仪器试试看！
第二张图，很难理解一个催化剂会在反应后大幅增加的酸性，估计有产物残留或者积碳，建议用TG或者用质谱检测核实 ...

您的意思是残留的积碳也是有可能脱附吗
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6楼2015-08-05 09:17:11
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sujiahui1990

铁虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by wangqing2002108 at 2015-08-05 09:13:10
NH3-TPD实验是为了调查材料表面酸性强弱，低于100℃的峰归结于物理吸附的氨，位于140-200℃的峰归结于NH4+，可能是酸性羟基所致，高于200℃的峰归于Lewis酸位，具有较强的稳定性。由你提供的图，可知，你的材料的le ...

可能您理解错了，两张图都是添加了氧化铝的，只是第一张图是新鲜的催化剂，第二张图是用于反应后的催化剂
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7楼2015-08-05 09:22:10
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zhangwengui330

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优秀版主

【答案】应助回帖

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，辛苦 2015-08-05 10:07:19
sujiahui1990: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-06 10:31:23
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5楼: Originally posted by sujiahui1990 at 2015-08-05 09:15:44
想问下积碳脱附也是有可能的吗，可是我就是想看下反应后积碳对催化剂酸性的影响，该怎么做呢...

很多积炭不见得都是稳定的炭结构，都是一些有机物缩聚或多聚物，高温下会进一步裂解，从而有气体释放，而TCD是无法分辨这是什么气体的，只要是气体就会有峰，所以会干扰TPD（尤其是TCD为检测器）的结果。
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8楼2015-08-05 09:39:14
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sujiahui1990

铁虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2015-08-05 09:39:14
很多积炭不见得都是稳定的炭结构，都是一些有机物缩聚或多聚物，高温下会进一步裂解，从而有气体释放，而TCD是无法分辨这是什么气体的，只要是气体就会有峰，所以会干扰TPD（尤其是TCD为检测器）的结果。...

我们用的是Micromeritics AutoChem II 2920型化学吸附仪，而且实验过程是有升温至500℃预处理2h的，氦气氛围
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9楼2015-08-05 10:00:06
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dy322112

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sujiahui1990: 金币+25, ★★★很有帮助 2015-08-06 10:32:22
引用回帖:
9楼: Originally posted by sujiahui1990 at 2015-08-05 10:00:06
我们用的是Micromeritics AutoChem II 2920型化学吸附仪，而且实验过程是有升温至500℃预处理2h的，氦气氛围...

用的铝源是什么铝？氧化铝和高硅铝比分子筛紧密接触强酸性明显增加是有可能的。催化剂500度预处理基本排除了积炭和反应物/产物吸附的影响
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
10楼2015-08-05 10:53:24
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