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ldbl

银虫 (小有名气)

[求助] 求助,用SEM和DLS测样品晶型和粒径问题 已有2人参与

大家好,我近期用SEM测样品晶型和粒径,操作主要是冷冻干燥或者离心后真空干燥样品后,研磨,弄到导电胶上交给分析测试中心喷金等,我扫的SEM结果总是团聚在一块,大家有没有什么好办法能使样品分散开能更好地看晶型?
SEM图样品粒径都没法均匀,有纳米级和微米级的,我理想的样品粒径是20um-40um之间,有没有什么办法去掉不要的杂质或者更小粒径的样品?我看有的帖子说过滤,我的粒径有些大,用真空抽滤滤不过去,留在滤纸上黏糊糊不好干燥,不知道有没有什么合适的滤膜能滤过,使样品直接分散在滤液里?还有就是我总感觉用SEM测得的粒径没法代表整个样品的粒径分布,大家有没有什么好的办法?如果用DLS测粒径分布,样品需要怎么处理?是制备成溶液还是粉末的?
希望各位能帮忙解答!谢谢!
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ldbl

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by debiao-yang at 2015-08-04 15:44:09
SEM只能测形貌,要得到粒径也比较麻烦,晶型肯定测不了
直接溶液拿去用专门的粒度分析仪来测
晶型用X衍射来测

我们这没有X衍射仪,只能送外边测,请问X衍射的样品制备需要做些什么?我看外面衍射仪写了粒径要求的,要小于20um,可是我理想的样品是20um-40um,所以我目前就先用SEM直接看晶体是什么形状了
3楼2015-08-05 22:50:41
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
SEM只能测形貌,要得到粒径也比较麻烦,晶型肯定测不了
直接溶液拿去用专门的粒度分析仪来测
晶型用X衍射来测

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-08-04 15:44:09
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夏木荫浓

铜虫 (小有名气)

求问  您的DLS是在哪里测的?
4楼2015-12-09 14:30:25
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zhongliujishui

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

Dls 需要在溶液状态,稀溶液,完全溶解,过滤除去灰尘

发自小木虫Android客户端
5楼2015-12-11 22:51:36
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