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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于比表面积测试的问题
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gu_qilin

金虫 (正式写手)

[求助] 关于比表面积测试的问题 已有3人参与

最近将两种不同形貌, 纳米颗粒和纳米线的催化剂拿去做BET比表面积表征，本来预期的是纳米线的BET表面积应该要大点。但是结果却出乎意料，纳米颗粒的反而比纳米线的稍大。同时关注了下BJH吸附脱附累积比表面积，其数值是纳米线远大于纳米颗粒。我的问题是（1）这个可能的原因是什么？（2）BJH的数据有什么意义吗？
附具体表征结果：
         多点BET比表面积        BJH吸附/脱附累积比表面积
纳米颗粒    81.134m2/g                         27/34 m2/g
纳米线      64.258m2/g                        106.162/126.610 m2/g

恳请大家多多赐教！感谢~~
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1楼 2015-08-03 20:12:50
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snowten

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
BET表面积只与吸附等温线相对较低的比压下（一般0.05-0.3）的吸附量有关，而累积比较面积则与整条吸附线的吸附量、吸附等温线形状有关，所以看吸附等温线解释这差别。

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2楼2015-08-03 20:26:34
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snowten

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by snowten at 2015-08-03 20:26:34
BET表面积只与吸附等温线相对较低的比压下（一般0.05-0.3）的吸附量有关，而累积比较面积则与整条吸附线的吸附量、吸附等温线形状有关，所以看吸附等温线解释这差别。
...

BJH累积比表面积与相对压力较大（一般忽略0.35之前的点）吸附量关系密切

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3楼2015-08-03 20:34:32
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gu_qilin

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by snowten at 2015-08-03 20:34:32
BJH累积比表面积与相对压力较大（一般忽略0.35之前的点）吸附量关系密切
...

谢谢你！
这是不是说明两种形貌在孔径方面存在较大的区别呢？
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4楼2015-08-03 21:03:52
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snowten

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
gu_qilin: 金币+6, ★有帮助 2015-08-04 09:04:27
引用回帖:
4楼: Originally posted by gu_qilin at 2015-08-03 21:03:52
谢谢你！
这是不是说明两种形貌在孔径方面存在较大的区别呢？...

我觉得应该有这方面的因素 可以上传吸附等温线让大家看下。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-08-03 21:57:09
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muchong王

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
纳米颗粒尺寸比纳米线应该小吧？比表面积自然大些。有TEM结果参照吗？BJH累计比表面积结果应该只对柱状孔有明确意义
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6楼2015-08-04 08:43:34
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gu_qilin

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by muchong王 at 2015-08-04 08:43:34
纳米颗粒尺寸比纳米线应该小吧？比表面积自然大些。有TEM结果参照吗？BJH累计比表面积结果应该只对柱状孔有明确意义

对两种样品均进行过TEM表征，纳米颗粒的尺寸较纳米线要大，我在考虑会不会是因为纳米线尺寸不均匀的原因导致团聚比较厉害导致的呢？BJH累计比表面积如果只对柱孔有意义，那倒也说得过去，纳米线之间形成的空都应该类似柱状孔
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7楼2015-08-04 09:04:02
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gu_qilin

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by snowten at 2015-08-03 21:57:09
我觉得应该有这方面的因素 可以上传吸附等温线让大家看下。
...

我将二者的等温吸附脱附曲线放在一起比较了下，果不其然，在0.35附近有一个交叉，说明二者在BET比表面积和BJH累积比表面积上存在很大的差异，我现在想进一步搞清为什么会有这样的差异？
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8楼2015-08-04 09:06:40
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gu_qilin

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by snowten at 2015-08-03 21:57:09
我觉得应该有这方面的因素 可以上传吸附等温线让大家看下。
...

好的，麻烦您帮忙看看！谢谢~
关于比表面积测试的问题
等温吸附脱附曲线
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9楼2015-08-04 09:11:14
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
gu_qilin: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2015-08-07 22:10:01
引用回帖:
9楼: Originally posted by gu_qilin at 2015-08-04 09:11:14
好的，麻烦您帮忙看看！谢谢~

等温吸附脱附曲线
...

NPs纳米颗粒是含有一定微孔的，在高比压区有上升，说明含有堆积大孔，在低压和0.8之前都符合朗格缪尔吸附等温线。
NWs纳米线吸附等温线和纳米颗粒是不同的，它的孔结构是无定型裂隙孔，属于H3型。
比表面用BET计算比较准确。
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
10楼2015-08-06 20:37:33
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