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肖奈微微

铜虫 (小有名气)

[求助] 0.2M Phosphate Buffer的磷酸盐缓冲盐应该如何配制 已有1人参与

最近碰上的,FDA给出的溶出介质:
Acid Stage: 0.01 N HCl:Buffer Stage: 50 mM phosphate buffer, pH 6.8 with 0.37 % Polysorbate 80 (after120 minutes, to the acid stage, add 250 mL of 0.2M Phosphate Buffer, 1.46%Polysorbate 80) 。
我理解为:耐酸阶段750ml 0.01N盐酸作为溶出介质,缓冲阶段:后向750ml 0.01N盐酸中加入250ml 0.2M Phosphate Buffer,并且这250ml 0.2M Phosphate Buffer中有1.46%的吐温80.【到这里我感觉应该是没理解错的吧?】
那么接下来问题来了,这个0.2M Phosphate Buffer的磷酸盐缓冲盐应该如何配制,才能保证加入250ml后变成1000ml的介质pH为6.8呢?
请有经验的战友指点迷津。
另外就是,我采用《中国药典》的750ml 0.1N盐酸+250ml 0.2M 磷酸三钠进行配制,pH的确是可以达到pH6.8左右。今天犯浑,没考虑到FDA给出的是750ml 0.01N盐酸,而直接加了250ml 0.2M磷酸三钠。
做完溶出后发现自研与原研也是相似的,然后想着再复核下pH吧,结果发现pH居然差不多11.89,心都碎了。犯浑啊犯浑。
求指点这个0.2M Phosphate Buffer的磷酸盐缓冲盐应该如何配制,才能保证加入250ml后,1000ml的介质pH为6.8呢?
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Whateverisworthdoingatallisworthdoingwell
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肖奈微微

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by millan23 at 2015-07-27 15:26:29
很显然,楼主应该在操作中找问题。这种介质混合方法在各种肠溶制剂中很常见。通常在操作中都会出现很大误差。比如我曾经做过奥美拉唑胶囊,按照USP方法配6杯误差都很大。这中间存在很多误差源,第一量取的准确度,一 ...

Sodium phosphate buffer (0.2 M)

MATERIALS
Reagents
Na2HPO4•2H2O
NaH2PO4•H2O
METHOD
1. Dissolve 35.61 g of Na2HPO4•2H2O and 27.6 g of NaH2PO4•H2O separately in H2O.
2. Adjust the volume of each solution to 1000 mL.
Store the stock solutions for up to 6 mo at 4°C.
3. To prepare the buffer, mix the stock solutions as follows:
o i. For 50 mL: 38.5 mL of Na2HPO4•2H2O and 11.5 mL of NaH2PO4•H2O.
o ii. For 100 mL: 77 mL of Na2HPO4•2H2O and 23 mL of NaH2PO4•H2O.
o iii. For 500 mL: 385 mL of Na2HPO4•2H2O and 115 mL of NaH2PO4•H2O.
o iv. For 1000 mL: 770 mL of Na2HPO4•2H2O and 230 mL of NaH2PO4•H2O.
4. Check the pH of the solution at room temperature. If necessary, adjust the pH to 7.3
刚参照这样的配法重新配制了,验证过是ok的,就像你说的一样,在缓冲液的配制过程中是真的很容易带进去误差。学习了!
Whateverisworthdoingatallisworthdoingwell
3楼2015-07-27 16:35:49
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millan23

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
肖奈微微: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-07-27 16:42:58
很显然,楼主应该在操作中找问题。这种介质混合方法在各种肠溶制剂中很常见。通常在操作中都会出现很大误差。比如我曾经做过奥美拉唑胶囊,按照USP方法配6杯误差都很大。这中间存在很多误差源,第一量取的准确度,一般都是量筒量取,但量筒本身的精确度是很差的,需要实验者自己想办法解决。第二,磷酸盐缓冲液和0.1N盐酸在配制过程中也会存在误差。这一点可以考虑是不是能够通过实验,计算出能够接受的范围,进行控制。
以头撞墙,墙破而头不破
2楼2015-07-27 15:26:29
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