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langjia

木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶TiO2薄膜发黑 已有3人参与

实验方法:
将锥形瓶烘干,在锥形瓶中加入28.6ml乙醇溶液。
1. 在锥形瓶至于搅拌器下搅拌,并用保鲜膜包好。
2. 在搅拌的过程中缓慢滴入8.5ml钛酸四丁酯,滴毕后,再缓慢滴入2.4ml二乙醇胺,搅拌2h.(A液)
3. 配置1ml水+5ml乙醇混合液+0.5mlHNO3(B液)
4. 2h后,将B液缓慢滴入到A液中。
5. 搅拌3h后. 密封好并陈化一天。
6. 一天后,将制成的二氧化钛溶胶涂在洗净的玻璃表面上。并放在40℃条件烘干一天。
从40℃升温至80℃,再每升温20℃停五分钟,升至200℃。

结果出现两种情况:

加0.5ml(B液中)水,烘干到100度,出现掉发和白亮点的现象。
水加到1ml时,200度烘干发黑。

有经验,大侠指导下谢谢,做好久没弄出来,或有可行的参考文献也可以谢谢!

溶胶凝胶TiO2薄膜发黑
TiO2发黑图.jpg


溶胶凝胶TiO2薄膜发黑-1
TiO2掉快.jpg
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孤独猎人

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
langjia: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢,不加水能水解吗?我还以为加水少呢! 2015-09-09 13:29:21
如果可以尽量不要加水,可以选择加入其他有机溶剂,如二甲苯,乙酸乙酯
坚持
3楼2015-09-09 12:53:02
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
langjia: 金币+10, 谢谢!发黑的薄膜在还原性气体中退火还能退成透明吗?是否应该把薄膜放在惰性气氛中烘干? 2015-07-27 14:13:54
做一下发黑的薄膜的XRD,看做出来的是金红石相还是锐钛矿相。另外,建议将发黑的薄膜分别在还原性气体和氧化性气体中进行退火,之后再视检测结果定夺。
2楼2015-07-27 10:28:41
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
langjia: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 谢谢,我做减反膜, 想做锐钛矿型,如果厚度能做厚就更好了 2015-09-10 06:52:10
明显,加水结果使得薄膜的厚度不同,加水越多,溶胶的粘度越大,成膜越厚!
二乙醇胺沸点是多少?
二乙醇胺Ti的络合物一般要加热到450℃才会完全分解

能告诉我你做TiO2薄膜目标是:
厚度:
晶型:
我或许有配方直接给你
4楼2015-09-09 21:18:13
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
langjia: 金币+15, 我主要控制表面形貌,如果单层能做到1um就好了 2015-09-11 07:36:27
做减反膜当然是磁控溅射做法最好;减反膜是光学薄膜中最简单的,不知道你为什么要做这个题目,而且是用溶液法,以目前工业主流的真空磁控溅射法不同,貌似无任何亮点

我的配方是,单次长锐钛矿TiO2薄膜约25~50nm,比较致密均匀,但烧结温度在450℃
具体细节:以乙二醇甲醚作溶剂, 配制 0.1mol /L 的钛酸四丁酯溶液, 加入0.1mol /L 的乙酰丙酮作为络合剂, 密封磁力搅拌 3 h, 室温下静置12h。
(1)使用匀胶机,以3000r/min的速度,旋涂于衬底上,旋涂后,放在200℃的热板上干燥5min,取下冷却至室温;
(2)重复第(1)步,再旋涂2层,或任意多层(层数越多,薄膜越厚)
(3)将旋涂好的薄膜,放入快速退火炉中,以450℃氧气气氛下,烧结30min,冷却后即可
这时获得的TiO2多是锐钛矿的,且有一定程度的结晶。
5楼2015-09-10 20:28:48
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