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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 功能薄膜 » 溶胶凝胶TiO2薄膜发黑
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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langjia

木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶TiO2薄膜发黑 已有3人参与

实验方法：
将锥形瓶烘干，在锥形瓶中加入28.6ml乙醇溶液。
1. 在锥形瓶至于搅拌器下搅拌，并用保鲜膜包好。
2. 在搅拌的过程中缓慢滴入8.5ml钛酸四丁酯，滴毕后，再缓慢滴入2.4ml二乙醇胺，搅拌2h.(A液)
3. 配置1ml水+5ml乙醇混合液+0.5mlHNO3（B液）
4. 2h后，将B液缓慢滴入到A液中。
5. 搅拌3h后. 密封好并陈化一天。
6. 一天后，将制成的二氧化钛溶胶涂在洗净的玻璃表面上。并放在40℃条件烘干一天。
从40℃升温至80℃，再每升温20℃停五分钟，升至200℃。

结果出现两种情况：

加0.5ml(B液中)水，烘干到100度，出现掉发和白亮点的现象。
水加到1ml时，200度烘干发黑。

有经验，大侠指导下谢谢，做好久没弄出来，或有可行的参考文献也可以谢谢！

溶胶凝胶TiO2薄膜发黑
TiO2发黑图.jpg


溶胶凝胶TiO2薄膜发黑-1
TiO2掉快.jpg
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1楼 2015-07-27 09:10:05
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
langjia: 金币+10, 谢谢！发黑的薄膜在还原性气体中退火还能退成透明吗？是否应该把薄膜放在惰性气氛中烘干？ 2015-07-27 14:13:54
做一下发黑的薄膜的XRD，看做出来的是金红石相还是锐钛矿相。另外，建议将发黑的薄膜分别在还原性气体和氧化性气体中进行退火，之后再视检测结果定夺。
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2楼2015-07-27 10:28:41
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孤独猎人

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
langjia: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢，不加水能水解吗？我还以为加水少呢！ 2015-09-09 13:29:21
如果可以尽量不要加水，可以选择加入其他有机溶剂，如二甲苯，乙酸乙酯
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坚持
3楼2015-09-09 12:53:02
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
langjia: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 谢谢，我做减反膜, 想做锐钛矿型，如果厚度能做厚就更好了 2015-09-10 06:52:10
明显，加水结果使得薄膜的厚度不同，加水越多，溶胶的粘度越大，成膜越厚！
二乙醇胺沸点是多少？
二乙醇胺Ti的络合物一般要加热到450℃才会完全分解

能告诉我你做TiO2薄膜目标是：
厚度：
晶型：
我或许有配方直接给你
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4楼2015-09-09 21:18:13
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
langjia: 金币+15, 我主要控制表面形貌，如果单层能做到1um就好了 2015-09-11 07:36:27
做减反膜当然是磁控溅射做法最好；减反膜是光学薄膜中最简单的，不知道你为什么要做这个题目，而且是用溶液法，以目前工业主流的真空磁控溅射法不同，貌似无任何亮点

我的配方是，单次长锐钛矿TiO2薄膜约25~50nm，比较致密均匀，但烧结温度在450℃
具体细节：以乙二醇甲醚作溶剂， 配制 0.1mol /L 的钛酸四丁酯溶液， 加入0.1mol /L 的乙酰丙酮作为络合剂， 密封磁力搅拌 3 h， 室温下静置12h。
（1）使用匀胶机，以3000r/min的速度，旋涂于衬底上，旋涂后，放在200℃的热板上干燥5min，取下冷却至室温；
（2）重复第（1）步，再旋涂2层，或任意多层（层数越多，薄膜越厚）
（3）将旋涂好的薄膜，放入快速退火炉中，以450℃氧气气氛下，烧结30min，冷却后即可
这时获得的TiO2多是锐钛矿的，且有一定程度的结晶。
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5楼2015-09-10 20:28:48
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wanghuaxing

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2015-09-14 21:24:18
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hanmei98232

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by caoxiafei at 2015-09-10 20:28:48
做减反膜当然是磁控溅射做法最好；减反膜是光学薄膜中最简单的，不知道你为什么要做这个题目，而且是用溶液法，以目前工业主流的真空磁控溅射法不同，貌似无任何亮点

我的配方是，单次长锐钛矿TiO2薄膜约25~50nm ...

你好 我想请教一下 按您上面的方法做了 二氧化钛溶胶淡黄色就可以旋涂了么？涂在硅片上是棕色 是不是哪里不对 感觉很稀 涂在玻璃片上好像看不出膜状 有点发白的雾状
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7楼2016-11-18 19:38:28
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lqm070

铁杆木虫 (著名写手)
正常吧，黑的怎么啦

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8楼2016-11-18 22:20:56
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