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pnyja

金虫 (正式写手)

[交流] 氢化反应安全操作规程

各位同行:
       大家好,请教大家一下,我现在的一个品种是加氢氢化,用的是甲醇溶剂,5%钯炭,10~15℃。以前的加氢操作是:先加溶剂和物料,氮气保护下加入钯炭,再进行氮气真空置换3次,每次氮气充满至压力为0。然后抽真空,加入氢气至0.1MPa,泄氢气至0.02MPa,反复3次。
       反应釜是先进行压力测试了的。问题是:加入钯炭后是否还能抽真空,有人说抽真空时可能有空气抽进去会引起钯炭燃烧。让我改操作规程。请大家结合自己经验,说说应该怎样改呢?
        另外,5%钯炭是不是先用甲醇混合一下再加入到反应釜更好呢?
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Quino2015

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
磨口瓶涂抹凡士林之后,置换三次同时检测瓶子是否密封好,如果密封不好真空度上不去,密封好了空气基本进不去的。还有钯碳称量是一般是湿法称量后,再加入反应瓶中这样危险系数小一点啊,着过火,怕!!!
15楼2015-08-05 12:46:01
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来化工设备版交流~ 2015-07-24 14:16:05
pnyja: 金币+5 2015-07-25 00:24:30
1、先加溶剂和物料;
2、5%钯炭一般都是悬在甲醇中抽入反应釜的;直接投太危险;
3、然后抽真空至-0.8MPa;加入氮气至0.1MPa;反复3次;
4、加入氢气至0.1MPa,泄压;一般两次。

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不坠青云之志
2楼2015-07-23 20:13:22
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pnyja

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by keailinger at 2015-07-23 20:13:22
1、先加溶剂和物料;
2、5%钯炭一般都是悬在甲醇中抽入反应釜的;直接投太危险;
3、然后抽真空至-0.8MPa;加入氮气至0.1MPa;反复3次;
4、加入氢气至0.1MPa,泄压;一般两次。

你说这种情况是目前多数人用的,现在领导就质疑加了钯炭后抽真空具有危险性,担心抽入空气

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-07-24 08:26:44
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pnyja: 金币+2 2015-07-25 00:25:40
路过的看了一下,帮顶,祝福你好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
6楼2015-07-24 09:03:56
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