24小时热门版块排行榜    

查看: 2231  |  回复: 14

pnyja

金虫 (正式写手)

[交流] 氢化反应安全操作规程

各位同行:
       大家好,请教大家一下,我现在的一个品种是加氢氢化,用的是甲醇溶剂,5%钯炭,10~15℃。以前的加氢操作是:先加溶剂和物料,氮气保护下加入钯炭,再进行氮气真空置换3次,每次氮气充满至压力为0。然后抽真空,加入氢气至0.1MPa,泄氢气至0.02MPa,反复3次。
       反应釜是先进行压力测试了的。问题是:加入钯炭后是否还能抽真空,有人说抽真空时可能有空气抽进去会引起钯炭燃烧。让我改操作规程。请大家结合自己经验,说说应该怎样改呢?
        另外,5%钯炭是不是先用甲醇混合一下再加入到反应釜更好呢?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来化工设备版交流~ 2015-07-24 14:16:05
pnyja: 金币+5 2015-07-25 00:24:30
1、先加溶剂和物料;
2、5%钯炭一般都是悬在甲醇中抽入反应釜的;直接投太危险;
3、然后抽真空至-0.8MPa;加入氮气至0.1MPa;反复3次;
4、加入氢气至0.1MPa,泄压;一般两次。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

不坠青云之志
2楼2015-07-23 20:13:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

blessing
蓝精灵
3楼2015-07-23 21:11:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)

blessing
4楼2015-07-23 21:14:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pnyja

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by keailinger at 2015-07-23 20:13:22
1、先加溶剂和物料;
2、5%钯炭一般都是悬在甲醇中抽入反应釜的;直接投太危险;
3、然后抽真空至-0.8MPa;加入氮气至0.1MPa;反复3次;
4、加入氢气至0.1MPa,泄压;一般两次。

你说这种情况是目前多数人用的,现在领导就质疑加了钯炭后抽真空具有危险性,担心抽入空气

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-07-24 08:26:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pnyja: 金币+2 2015-07-25 00:25:40
路过的看了一下,帮顶,祝福你好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
6楼2015-07-24 09:03:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pnyja: 金币+2 2015-07-25 00:26:16
引用回帖:
5楼: Originally posted by pnyja at 2015-07-24 08:26:44
你说这种情况是目前多数人用的,现在领导就质疑加了钯炭后抽真空具有危险性,担心抽入空气
...

那就只用氮气置换。
不坠青云之志
7楼2015-07-24 09:09:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pnyja

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by keailinger at 2015-07-24 09:09:57
那就只用氮气置换。...

也就是不抽真空?
你有没有见过这种情况呢?
8楼2015-07-24 10:39:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pnyja: 金币+3 2015-07-25 00:25:18
引用回帖:
8楼: Originally posted by pnyja at 2015-07-24 10:39:19
也就是不抽真空?
你有没有见过这种情况呢?...

置换空气有两种,一种是抽真空,然后氮气破空至常压;另一种是充氮气至0.1Mpa,然后放空至常压;
不坠青云之志
9楼2015-07-24 10:41:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pnyja

金虫 (正式写手)

那后一种起码得很多次能置换比较完全哟

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2015-07-24 16:24:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 pnyja 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 大佬帮着分析今年的评审意见?该课题连续申请了三年了,明年要不要换个方向。 100+3 cai-11138 2026-08-31 11/550 2026-09-06 20:49 by archvillain
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 19:21 by eObJPa4gWmp6
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 6/300 2026-09-06 18:41 by eObJPa4gWmp6
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 6/300 2026-09-06 18:21 by eObJPa4gWmp6
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 4/200 2026-09-06 18:09 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 6/300 2026-09-06 18:01 by eObJPa4gWmp6
[找工作] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 17:49 by eObJPa4gWmp6
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 6/300 2026-09-06 17:21 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:29 by eObJPa4gWmp6
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 11:09 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 4/200 2026-09-06 07:20 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 7ZYIEW2YWn72 2026-09-04 9/450 2026-09-06 06:00 by E1iiBLMU2XnD
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 CRJ0Aq2FtVH0 2026-09-03 15/750 2026-09-06 05:48 by E1iiBLMU2XnD
[基金申请] 面上没中,邀请各位路过的虫友分析一下分数 +12 jackleilei 2026-09-03 13/650 2026-09-05 18:10 by fireguard
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗? +6 瞬息宇宙 2026-08-31 9/450 2026-09-05 13:11 by haizai99
[硕博家园] Ei源刊怎么投 +4 Fengshun9711 2026-09-04 4/200 2026-09-04 19:30 by 研途知予
[硕博家园] 哈尔滨工业大学韩晓军教授课题组招收2027年硕士推免生及博士研究生 +3 灯灯灯灯DDDD 2026-09-03 3/150 2026-09-03 21:22 by 科研皮皮猪
[基金申请] 要骂人了,新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西,结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
信息提示
请填处理意见