24小时热门版块排行榜    

查看: 2128  |  回复: 14

pnyja

金虫 (正式写手)

[交流] 氢化反应安全操作规程

各位同行:
       大家好,请教大家一下,我现在的一个品种是加氢氢化,用的是甲醇溶剂,5%钯炭,10~15℃。以前的加氢操作是:先加溶剂和物料,氮气保护下加入钯炭,再进行氮气真空置换3次,每次氮气充满至压力为0。然后抽真空,加入氢气至0.1MPa,泄氢气至0.02MPa,反复3次。
       反应釜是先进行压力测试了的。问题是:加入钯炭后是否还能抽真空,有人说抽真空时可能有空气抽进去会引起钯炭燃烧。让我改操作规程。请大家结合自己经验,说说应该怎样改呢?
        另外,5%钯炭是不是先用甲醇混合一下再加入到反应釜更好呢?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来化工设备版交流~ 2015-07-24 14:16:05
pnyja: 金币+5 2015-07-25 00:24:30
1、先加溶剂和物料;
2、5%钯炭一般都是悬在甲醇中抽入反应釜的;直接投太危险;
3、然后抽真空至-0.8MPa;加入氮气至0.1MPa;反复3次;
4、加入氢气至0.1MPa,泄压;一般两次。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

不坠青云之志
2楼2015-07-23 20:13:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

blessing
蓝精灵
3楼2015-07-23 21:11:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)

blessing
4楼2015-07-23 21:14:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pnyja

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by keailinger at 2015-07-23 20:13:22
1、先加溶剂和物料;
2、5%钯炭一般都是悬在甲醇中抽入反应釜的;直接投太危险;
3、然后抽真空至-0.8MPa;加入氮气至0.1MPa;反复3次;
4、加入氢气至0.1MPa,泄压;一般两次。

你说这种情况是目前多数人用的,现在领导就质疑加了钯炭后抽真空具有危险性,担心抽入空气

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-07-24 08:26:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pnyja: 金币+2 2015-07-25 00:25:40
路过的看了一下,帮顶,祝福你好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
6楼2015-07-24 09:03:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pnyja: 金币+2 2015-07-25 00:26:16
引用回帖:
5楼: Originally posted by pnyja at 2015-07-24 08:26:44
你说这种情况是目前多数人用的,现在领导就质疑加了钯炭后抽真空具有危险性,担心抽入空气
...

那就只用氮气置换。
不坠青云之志
7楼2015-07-24 09:09:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pnyja

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by keailinger at 2015-07-24 09:09:57
那就只用氮气置换。...

也就是不抽真空?
你有没有见过这种情况呢?
8楼2015-07-24 10:39:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pnyja: 金币+3 2015-07-25 00:25:18
引用回帖:
8楼: Originally posted by pnyja at 2015-07-24 10:39:19
也就是不抽真空?
你有没有见过这种情况呢?...

置换空气有两种,一种是抽真空,然后氮气破空至常压;另一种是充氮气至0.1Mpa,然后放空至常压;
不坠青云之志
9楼2015-07-24 10:41:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pnyja

金虫 (正式写手)

那后一种起码得很多次能置换比较完全哟

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2015-07-24 16:24:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 pnyja 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 15/750 2026-08-07 12:49 by 医学老男孩
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +4 yang182083 2026-08-06 6/300 2026-08-07 12:43 by 虫友是什么虫
[基金申请] 面上再次挂了,太难了,躺也躺不了,倦也卷不过,小学校之殇! +23 低垂的野花 2026-07-31 31/1550 2026-08-07 12:22 by speculiar
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 听说今天filecode变了 +21 布布和一二 2026-08-06 44/2200 2026-08-07 10:11 by 布布和一二
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +4 archvillain 2026-08-06 8/400 2026-08-07 08:06 by 带你看大海
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 6/300 2026-08-06 20:19 by 苏知砚
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备? 50+3 kf2781974 2026-07-31 12/600 2026-08-06 15:11 by eddyin
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[论文投稿] 十年后又回来了,论文投稿求助 +3 哈哈114477 2026-08-01 3/150 2026-08-04 15:40 by tegsgjy20
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见