应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 原料药提纯后残留溶剂超标，不符合要求，该怎么把这溶剂除掉呢？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
241/3返回列表123下一页
查看: 3284  |  回复: 23
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

gxulee

银虫 (小有名气)

想飞的鱼

[交流] 原料药提纯后残留溶剂超标，不符合要求，该怎么把这溶剂除掉呢？ 已有2人参与

原料药提纯后残留溶剂超标，不符合要求，该怎么把这溶剂除掉呢？
之前是使用红外灯干燥的，后面又试过用真空干燥6小时和用石油醚打浆过夜再真空干燥，
依然没有效果，我想应该是我的东西包溶剂比较厉害导致的，现在自己都没什么好办法了，
就想请教下各位，或者有遇到过类似情况的，和我分享一下，多谢了!
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-07-20 17:13:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jhy1130

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+5 2015-07-22 11:51:52
可能跟你的原料药晶型有关，也有可能形成了溶剂化合物。还有原料药是不能用石油醚打浆的，石油醚中有很多未知的溶剂，到时候出现未知残溶，原因都不好找。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2015-07-21 08:10:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuhufyy

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+5 2015-07-22 11:48:22
gxulee: 金币+5 2015-07-22 11:52:49
首先不能用石油醚打浆，因为石油醚成分复杂，有些组分限度很低很难合格（比如主要成分正己烷），其次溶剂残留不合格烘不掉应该是结晶过程出现问题，结晶过快或形成了溶剂化物；解决方式：改变结晶条件，不让结晶太快；或者用三类限度比较大的溶剂重结晶！总之在结晶上做文章，一定可以解决问题！还有就是你可以尝试先打粉再烘料！
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2015-07-21 10:17:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tango_lizy

金虫 (正式写手)

药匠学徒
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
试试低温烘干，然后再升高温度。有时候直接高温会造成产品在未烘走的溶媒里溶解或者融化，导致溶媒怎么也红不干净。前提是产品的晶型要稳定。
赞一下(1人) 回复此楼
医药技术行业人脉群110641497，欢迎业内人士加入！
23楼2015-07-22 15:29:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

李宁ln

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:53:46
残留溶剂是什么溶剂
赞一下 回复此楼
2楼2015-07-20 17:15:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxulee

银虫 (小有名气)

想飞的鱼
引用回帖:
2楼: Originally posted by 李宁ln at 2015-07-20 17:15:50
残留溶剂是什么溶剂

甲基叔丁基醚
回复此楼
3楼2015-07-20 17:22:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李宁ln

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:53:51
这个溶剂60度就能烘干，能保证残留合格
赞一下 回复此楼
4楼2015-07-20 17:25:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1586165532

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:53:55
用烘箱烘干60多度就好
赞一下 回复此楼
5楼2015-07-20 17:46:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxulee

银虫 (小有名气)

想飞的鱼
引用回帖:
4楼: Originally posted by 李宁ln at 2015-07-20 17:25:14
这个溶剂60度就能烘干，能保证残留合格

试过了，就是用真空干燥60℃的，还是不行
赞一下 回复此楼
6楼2015-07-20 17:50:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiangwenzhou

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:51:38
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:54:02
个人认为，甲基叔丁基醚还是很好烘掉的。限度0.5%也很宽松。不知道你超标多少？
实在不行只能换溶剂了，没有什么好的办法。
赞一下 回复此楼
7楼2015-07-20 21:11:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljzfine

铁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+10 2015-07-22 11:51:10
你的残留溶剂是溶剂化物？还是一般的包裹？溶剂化物的溶剂一般不太好烘干。测个DSC看看他多少度失重，然后在那个温度下烘看看，当然首先要保证你的产品在这个温度下是稳定的，否则要找其他方法制备非溶剂化物了。如果产物熔点高达150度以上，100度以下烘都没问题。
赞一下 回复此楼
8楼2015-07-21 06:13:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:51:43
路过的看了一下，帮顶，祝福你好运！~~~~~~~~~~~~~~~~~~
赞一下 回复此楼
自强不息，厚德载物；独立精神，自由思想。
9楼2015-07-21 06:21:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gxulee 的主题更新
241/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311（085601）求调剂 +4 liziyeyeye 2026-03-28 4/200 2026-03-28 18:50 by 535743368
[考研] 0703化学 +10 妮妮ninicgb 2026-03-27 10/500 2026-03-28 14:07 by 哒哒哒呱呱呱
[考研] 0703本科郑州大学求调剂 +3 nhj_ 2026-03-25 3/150 2026-03-28 13:24 by Iveryant
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学材料与化工方向336分 +8 辰沐5211314 2026-03-26 8/400 2026-03-28 11:25 by xuxiang
[考研] 085404求调剂，总分309，本科经历较为丰富 +4 来财aa 2026-03-25 4/200 2026-03-28 07:41 by 棒棒球手
[考研] 322求调剂 +6 宋明欣 2026-03-27 6/300 2026-03-28 07:08 by wangy0907
[考研] 291求调剂 +7 孅華 2026-03-22 7/350 2026-03-28 04:02 by fmesaito
[有机交流] 高温高压反应求助 10+4 chibby 2026-03-25 4/200 2026-03-27 21:08 by BT20230424
[考研] 07化学280分求调剂 +10 722865 2026-03-23 10/500 2026-03-27 15:51 by Plutoqq
[考研] 安徽大学专硕生物与医药专业(086000)324分，英语已过四六级，六级521，求调剂 +4 美味可乐鸡翅 2026-03-26 4/200 2026-03-27 15:27 by 星空星月
[考研] 求调剂323材料与化工 +7 1124361 2026-03-24 7/350 2026-03-27 10:22 by wangjy2002
[考研] 325求调剂 +3 Aoyijiang 2026-03-23 3/150 2026-03-26 20:46 by 不吃魚的貓
[考研] 生物学 296 求调剂 +4 朵朵- 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:01 by 不吃魚的貓
[考研] 总分293求调剂 +6 加一一九 2026-03-25 8/400 2026-03-26 13:30 by yujianx
[考研] 一志愿南航 335分 | 0856材料化工 | GPA 4.07 | 有科研经历 +6 cccchenso 2026-03-23 6/300 2026-03-25 22:25 by 544594351
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:03 by Ainin_
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] B区考研调剂 +4 yqdszhdap－ 2026-03-22 5/250 2026-03-25 08:51 by baoball
[考研] 080500求调剂 +3 zzzzfan 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:38 by barlinike
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭