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gxulee

银虫 (小有名气)

想飞的鱼

[交流] 原料药提纯后残留溶剂超标，不符合要求，该怎么把这溶剂除掉呢？ 已有2人参与

原料药提纯后残留溶剂超标，不符合要求，该怎么把这溶剂除掉呢？
之前是使用红外灯干燥的，后面又试过用真空干燥6小时和用石油醚打浆过夜再真空干燥，
依然没有效果，我想应该是我的东西包溶剂比较厉害导致的，现在自己都没什么好办法了，
就想请教下各位，或者有遇到过类似情况的，和我分享一下，多谢了!
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1楼 2015-07-20 17:13:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jhy1130

铁杆木虫 (著名写手)
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gxulee: 金币+5 2015-07-22 11:51:52
可能跟你的原料药晶型有关，也有可能形成了溶剂化合物。还有原料药是不能用石油醚打浆的，石油醚中有很多未知的溶剂，到时候出现未知残溶，原因都不好找。
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10楼2015-07-21 08:10:00
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liuhufyy

铁虫 (小有名气)
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gxulee: 金币+5 2015-07-22 11:48:22
gxulee: 金币+5 2015-07-22 11:52:49
首先不能用石油醚打浆，因为石油醚成分复杂，有些组分限度很低很难合格（比如主要成分正己烷），其次溶剂残留不合格烘不掉应该是结晶过程出现问题，结晶过快或形成了溶剂化物；解决方式：改变结晶条件，不让结晶太快；或者用三类限度比较大的溶剂重结晶！总之在结晶上做文章，一定可以解决问题！还有就是你可以尝试先打粉再烘料！
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15楼2015-07-21 10:17:29
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tango_lizy

金虫 (正式写手)

药匠学徒
★
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试试低温烘干，然后再升高温度。有时候直接高温会造成产品在未烘走的溶媒里溶解或者融化，导致溶媒怎么也红不干净。前提是产品的晶型要稳定。
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医药技术行业人脉群110641497，欢迎业内人士加入！
23楼2015-07-22 15:29:42
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普通回帖

李宁ln

银虫 (初入文坛)
★ ★
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gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:53:46
残留溶剂是什么溶剂
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2楼2015-07-20 17:15:50
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gxulee

银虫 (小有名气)

想飞的鱼
引用回帖:
2楼: Originally posted by 李宁ln at 2015-07-20 17:15:50
残留溶剂是什么溶剂

甲基叔丁基醚
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3楼2015-07-20 17:22:40
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李宁ln

银虫 (初入文坛)
★ ★
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gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:53:51
这个溶剂60度就能烘干，能保证残留合格
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4楼2015-07-20 17:25:14
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1586165532

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
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gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:53:55
用烘箱烘干60多度就好
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5楼2015-07-20 17:46:56
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gxulee

银虫 (小有名气)

想飞的鱼
引用回帖:
4楼: Originally posted by 李宁ln at 2015-07-20 17:25:14
这个溶剂60度就能烘干，能保证残留合格

试过了，就是用真空干燥60℃的，还是不行
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6楼2015-07-20 17:50:37
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qiangwenzhou

铁杆木虫 (正式写手)
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gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:51:38
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:54:02
个人认为，甲基叔丁基醚还是很好烘掉的。限度0.5%也很宽松。不知道你超标多少？
实在不行只能换溶剂了，没有什么好的办法。
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7楼2015-07-20 21:11:46
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ljzfine

铁虫 (著名写手)
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gxulee: 金币+10 2015-07-22 11:51:10
你的残留溶剂是溶剂化物？还是一般的包裹？溶剂化物的溶剂一般不太好烘干。测个DSC看看他多少度失重，然后在那个温度下烘看看，当然首先要保证你的产品在这个温度下是稳定的，否则要找其他方法制备非溶剂化物了。如果产物熔点高达150度以上，100度以下烘都没问题。
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8楼2015-07-21 06:13:09
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
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gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:51:43
路过的看了一下，帮顶，祝福你好运！~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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自强不息，厚德载物；独立精神，自由思想。
9楼2015-07-21 06:21:05
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