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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 原料药提纯后残留溶剂超标，不符合要求，该怎么把这溶剂除掉呢？
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吖涛吖

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+2 2015-07-22 11:50:16
gxulee: 金币+3 2015-07-22 11:52:20
建议打浆溶剂里面加点其他的溶剂，以前我也出现过这种情况，乙醇超标怎么都烘不掉，后来摸索出了用乙醇水混合溶剂来结晶的话就可以合格，原因可能是烘料过程中把溶剂包裹进去了。
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11楼2015-07-21 08:42:56
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纳米之心

木虫 (文坛精英)
★
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:52:27
祝福楼主
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火星人要回火星了！！！
12楼2015-07-21 09:02:58
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wjazzl

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+3 2015-07-22 11:52:34
醚类容易包裹的话可以试下乙酸乙酯，也是三类溶剂。效果应该不错。
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化学---让人欢喜让人忧
13楼2015-07-21 09:10:44
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8wangle
★
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:52:39
14楼2015-07-21 09:28:44
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liuhufyy

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+5 2015-07-22 11:48:22
gxulee: 金币+5 2015-07-22 11:52:49
首先不能用石油醚打浆，因为石油醚成分复杂，有些组分限度很低很难合格（比如主要成分正己烷），其次溶剂残留不合格烘不掉应该是结晶过程出现问题，结晶过快或形成了溶剂化物；解决方式：改变结晶条件，不让结晶太快；或者用三类限度比较大的溶剂重结晶！总之在结晶上做文章，一定可以解决问题！还有就是你可以尝试先打粉再烘料！
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15楼2015-07-21 10:17:29
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:48:38
gxulee: 金币+3 2015-07-22 11:52:55
略微粉下，在干燥。
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16楼2015-07-21 12:28:51
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ljzfine

铁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼猪测了DSC吗，上传我看看啥样子？
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17楼2015-07-21 19:29:19
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yanghuping

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:53:09
引用回帖:
16楼: Originally posted by da1234mao at 2015-07-21 12:28:51
略微粉下，在干燥。

建议楼主采用此楼的方法，打粉碎了！
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18楼2015-07-21 22:58:22
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jzpp

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gxulee: 金币+1 2015-07-22 11:49:45
gxulee: 金币+3 2015-07-22 11:53:20
做个DSC看看是不是析晶的时候溶剂包进去了，如果包进去就得考虑变更析晶工艺，如果不是包晶，就是烘干问题了，可以考虑物料用三合一抽滤，上面排空，底阀用真空带，这个面积比较大抽空效果好，或者上流化床，不过流化床能耗大而且批量有限制，影响进度。
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19楼2015-07-22 08:58:52
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gxulee

银虫 (小有名气)

想飞的鱼
引用回帖:
17楼: Originally posted by ljzfine at 2015-07-21 19:29:19
楼猪测了DSC吗，上传我看看啥样子？

这个倒没做，可以尝试一下
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20楼2015-07-22 11:49:01
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