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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱苯类溶剂残留分离问题
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candytt1982

木虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱苯类溶剂残留分离问题

1.我用二甲苯能分出三个峰，但分别用纯的邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯配成的混合液却无法分出三个峰，且单独走定位，邻二甲苯能分开，对二甲苯和间二甲苯还是几乎在同一时间出峰。所有条件一样。为什么会出现这样的情况。三种二甲苯是新买的从德国进口的对照品，有证书，在保质期内。

2.我用DB-wax （60m，0.32mm，0.5um）的柱子，PE的仪器，进样口：200摄氏度，检测器：220摄氏度，程序升温条件：40摄氏度保持10分钟，再以8摄氏度每分钟的速率升至180摄氏度，顶空进样，顶空条件：100摄氏度保温60分钟，取样针温度：110，传输线温度：120。
总共要分离14种物质，出现13个峰，乙苯和对二甲苯分不开，请高手指点！
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气相色谱资料汇编

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1楼 2015-07-17 16:39:56
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
降低初始柱温，比如将40摄氏度降低至30摄氏度
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6楼2015-07-18 11:51:56
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周筠翔

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
archbishop: 金币+1, 感谢应助。 2015-07-17 21:13:06
candytt1982: 金币+2, 定位的邻间对二甲苯浓度也很低，应该也是能分开的 2015-07-20 11:47:18
一般弱极性柱子很难分开对二甲苯和间二甲苯。你用二甲苯分出三个峰是由于你的三种二甲苯浓度很低，才会分出三个峰。而且对二甲苯和间二甲苯峰之间都是有交叉的。出现这种情况，就是将柱子极性弱了
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生活在于永不放弃
3楼2015-07-17 17:38:05
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
archbishop: 金币+1 2015-07-18 11:52:38
candytt1982: 金币+1 2015-07-20 11:47:40
严格来说只有对二甲苯才是非极性的.临和间的由于结构上的不对称,多少会有一定的极性,但是由于相对于苯环而言,甲基较小,甲基的不对称造成的极性对苯环的影响较小,所以极性很小。你选的是DB-WAX，属于强极性柱子，对这种极性小的化合物而言分离效果本来就不好，更何况邻二甲苯：144.43℃，间二甲苯：139.12℃，对二甲苯：138.36℃。间和对的沸点小于1℃，更加不易分离，你可以选择DB-5的柱子或者是一个中强极性的柱子，理论上来说却是不易分开，安捷伦的柱子60m的话应该可以吧！
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4楼2015-07-17 22:38:10
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这三个是很难分的，把升温速度再降低点，低温保持时间加长，色谱柱的话建议是DB-1这些，还有，可以牺牲下灵敏度，把分流比增加。
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5楼2015-07-18 11:28:56
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