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candytt1982木虫 (小有名气)
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[交流]
气相色谱苯类溶剂残留分离问题
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1.我用二甲苯能分出三个峰，但分别用纯的邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯配成的混合液却无法分出三个峰，且单独走定位，邻二甲苯能分开，对二甲苯和间二甲苯还是几乎在同一时间出峰。所有条件一样。为什么会出现这样的情况。三种二甲苯是新买的从德国进口的对照品，有证书，在保质期内。 2.我用DB-wax （60m，0.32mm，0.5um）的柱子，PE的仪器，进样口：200摄氏度，检测器：220摄氏度，程序升温条件：40摄氏度保持10分钟，再以8摄氏度每分钟的速率升至180摄氏度，顶空进样，顶空条件：100摄氏度保温60分钟，取样针温度：110，传输线温度：120。 总共要分离14种物质，出现13个峰，乙苯和对二甲苯分不开，请高手指点！ |
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 气相色谱资料汇编 |
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candytt1982: 金币+10, 查了资料，都说用wax的柱子 2015-07-20 11:48:33
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candytt1982: 金币+10, 查了资料，都说用wax的柱子 2015-07-20 11:48:33
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用WAX柱子分离邻间对二甲苯绝对没有问题，楼上有些回复有点误导。首先要知道一点，柱温并不是越低越好，保持在一个最佳线速度才是最重要的，简单说就是让目标物在固定液上规律分配。其次，同样的极性WAX色谱柱(聚乙二醇固定相)根据键合或交联工艺上不同，极性也是不一样的。但是分离二甲苯绝对没问题。最后说明一下你的问题，前期柱温太低(等于柱效也会很低)，且保持时间也太长，损耗了60米的优势。我前段时间回过一个帖子，你看一下我回的内容，包括色谱条件和谱图 地址:http://siteapp.muchong.com/?src=http://muchong.com/html/201506/9054737.html#m/http://muchong.com/html/201507/9166286.html [ 发自小木虫客户端 ] |
7楼2015-07-18 12:23:12
candytt1982
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2楼2015-07-17 16:41:51
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candytt1982: 金币+1 2015-07-20 11:47:40
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archbishop: 金币+1 2015-07-18 11:52:38
candytt1982: 金币+1 2015-07-20 11:47:40
| 严格来说只有对二甲苯才是非极性的.临和间的由于结构上的不对称,多少会有一定的极性,但是由于相对于苯环而言,甲基较小,甲基的不对称造成的极性对苯环的影响较小,所以极性很小。你选的是DB-WAX，属于强极性柱子，对这种极性小的化合物而言分离效果本来就不好，更何况邻二甲苯：144.43℃，间二甲苯：139.12℃，对二甲苯：138.36℃。间和对的沸点小于1℃，更加不易分离，你可以选择DB-5的柱子或者是一个中强极性的柱子，理论上来说却是不易分开，安捷伦的柱子60m的话应该可以吧！ |
4楼2015-07-17 22:38:10
csc_0769
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5楼2015-07-18 11:28:56
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6楼2015-07-18 11:51:56
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9楼2015-07-18 13:48:16
10楼2015-07-21 08:31:09
