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candytt1982

木虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱苯类溶剂残留分离问题

1.我用二甲苯能分出三个峰,但分别用纯的邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯配成的混合液却无法分出三个峰,且单独走定位,邻二甲苯能分开,对二甲苯和间二甲苯还是几乎在同一时间出峰。所有条件一样。为什么会出现这样的情况。三种二甲苯是新买的从德国进口的对照品,有证书,在保质期内。

2.我用DB-wax (60m,0.32mm,0.5um)的柱子,PE的仪器,进样口:200摄氏度,检测器:220摄氏度,程序升温条件:40摄氏度保持10分钟,再以8摄氏度每分钟的速率升至180摄氏度,顶空进样,顶空条件:100摄氏度保温60分钟,取样针温度:110,传输线温度:120。
总共要分离14种物质,出现13个峰,乙苯和对二甲苯分不开,请高手指点!
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csc_0769

木虫 (著名写手)


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这三个是很难分的,把升温速度再降低点,低温保持时间加长,色谱柱的话建议是DB-1这些,还有,可以牺牲下灵敏度,把分流比增加。
5楼2015-07-18 11:28:56
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周筠翔

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
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archbishop: 金币+1, 感谢应助。 2015-07-17 21:13:06
candytt1982: 金币+2, 定位的邻间对二甲苯浓度也很低,应该也是能分开的 2015-07-20 11:47:18
一般弱极性柱子很难分开对二甲苯和间二甲苯。你用二甲苯分出三个峰是由于你的三种二甲苯浓度很低,才会分出三个峰。而且对二甲苯和间二甲苯峰之间都是有交叉的。出现这种情况,就是将柱子极性弱了
生活在于永不放弃
3楼2015-07-17 17:38:05
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

★ ★ ★
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archbishop: 金币+1 2015-07-18 11:52:38
candytt1982: 金币+1 2015-07-20 11:47:40
严格来说只有对二甲苯才是非极性的.临和间的由于结构上的不对称,多少会有一定的极性,但是由于相对于苯环而言,甲基较小,甲基的不对称造成的极性对苯环的影响较小,所以极性很小。你选的是DB-WAX,属于强极性柱子,对这种极性小的化合物而言分离效果本来就不好,更何况邻二甲苯:144.43℃,间二甲苯:139.12℃,对二甲苯:138.36℃。间和对的沸点小于1℃,更加不易分离,你可以选择DB-5的柱子或者是一个中强极性的柱子,理论上来说却是不易分开,安捷伦的柱子60m的话应该可以吧!
4楼2015-07-17 22:38:10
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)


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降低初始柱温,比如将40摄氏度降低至30摄氏度
6楼2015-07-18 11:51:56
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