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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱分析中标曲的制定问题？
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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致！

[求助] 色谱分析中标曲的制定问题？ 已有4人参与

新手刚接触气相，在做标准曲线过程中，遇到一个问题：气相分析丙酮，现用面积外标法定量，需要做丙酮的标准曲线。用进液针（1uL量程的）分别移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0uL丙酮(分析纯)液体到60ml定容体积瓶中，升温气化，取出降至室温，用气针进行进样（100uL），出峰得出峰面积。色谱工作站（天美7900）制作标曲时，有个浓度计算公式，是组分浓度（又叫标准浓度，单位有ppm.ppb,mg/ml、mg/l等等）=标准品量（只有g,mg,uL、ml体积和质量单位）*组分纯度（%）/定容体积（60ml）。我选择的组分浓度单位是mg/ml，标准品量uL，分析纯99。9%，气相出图之后，做校正，标曲横坐标是W,单位：10-3mg,横坐标是峰面积。色谱工作站，自己没操作成功，只能自己计算液体气化成气体后的ppm，origin作图了。那么，请问，虫虫前辈们：1，工作站中组分浓度单位我选ppm,为什么计算的数据不正确？2，液体气化转换ppm.自己倒是清楚，会计算。但在网上看到1mg/ml=1000ppm的说法，和自己计算的结果不一样。被这里的液气转换，气气转换弄晕了，希望虫友们指教。谢谢。
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越是看似被人嘲笑的梦想，就越是有其实现的价值！
1楼 2015-07-16 17:57:30
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 虫木小zhao at 2015-07-22 21:23:03
答：一：气体进样；密封性较好，不敢保证密封的严严实实的，做了3次重复性的标曲实验，用的顶空瓶。二：至于降温，是听师兄说的，有一个液体气化成标准气体样品浓度的公式，里边设计到进样时气体温度了。
考虑转换 ...

我以为你是分析水溶液中的丙酮，你是直接分析丙酮吗？如果直接分析丙酮，直接进样不是更好吗，
我不懂你们具体分析什么，说下我以前分析的吧，如果分析有机溶剂里的丙酮含量，做标曲的时候，用二硫化碳溶解丙酮，配制标准系列，然后直接进样。分析水中的丙酮，用顶空进样，可以配制标准系列后，气化顶空进样，样品也是气化顶空。根据溶液的浓度（可以是ug/ml，mg/ml等）来对应峰面积
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12楼2015-07-23 09:20:39
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wit2009

木虫 (著名写手)
怎么感觉，像是顶空进样。峰面积对应的应该是丙酮的质量，估计你是把单位弄错了
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2楼2015-07-16 22:34:04
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kingsarin

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
虫木小zhao: 金币+1, ★有帮助 2015-07-22 21:23:23
一般做标曲的时候不会用ppm做单位的；而且我总感觉你这个溶液配制过程能准确吗？零点几个微克...
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8楼2015-07-17 13:51:31
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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致！
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8楼: Originally posted by kingsarin at 2015-07-17 13:51:31
一般做标曲的时候不会用ppm做单位的；而且我总感觉你这个溶液配制过程能准确吗？零点几个微克...

哦，是不是  用mg/ml作单位，再转换成ppm啊？我也举得不能精确，出来相关性比较低。后来用0.5、1.0、1.5.2.0.2.5.3.0又做了一次，还行3个9.
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越是看似被人嘲笑的梦想，就越是有其实现的价值！
9楼2015-07-17 16:21:29
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
虫木小zhao: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-07-22 21:23:10
我想问你几点，一，你应该是气体进样吧，60ml的定容体积瓶，密封性如何，必须密封性良好。一般用的钳口顶空瓶。二，气化后为什么要降至室温，顶空进样不需要降温。
做标曲的时候跟你说一个简单点的方法，每一个标样有一个相应的溶液浓度，对应一个峰面积，就拿这个溶液浓度和峰面积做标曲。不用考虑液气转换，气气转换什么的，就用溶液的浓度和图谱上的峰面积做标曲。但是测试样品时，保证样品瓶里有60ml溶液，而且进样量为100ul
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10楼2015-07-22 15:26:21
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2陀螺旋转2

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 虫木小zhao at 2015-07-17 08:14:59
我可以把进液量换算成质量啊，丙酮密度788kg/m3,进液量0.1uL,质量就是78.8*10-3mg.  分散在60ml小瓶里。但1mg/ml=1000ppm怎么解释呢？...

ppm可以解释为mg/L或者mg/m3。与mg/ml换算就是1000或者100万的比例、
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14楼2017-10-28 16:20:30
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普通回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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虫木小zhao: 金币+1, ★有帮助 2015-07-22 21:23:51
你液体丙酮气化后和定容体积瓶有个体积比，这是ppm的，只是百分比含量，无量纲。用物质的量做对比就可以得到体积比。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-07-17 06:27:34
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虫木小zhao

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2楼: Originally posted by wit2009 at 2015-07-16 22:34:04
怎么感觉，像是顶空进样。峰面积对应的应该是丙酮的质量，估计你是把单位弄错了

我可以把进液量换算成质量啊，丙酮密度788kg/m3,进液量0.1uL,质量就是78.8*10-3mg.  分散在60ml小瓶里。但1mg/ml=1000ppm怎么解释呢？
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4楼2015-07-17 08:14:59
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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致！
引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-07-17 06:27:34
你液体丙酮气化后和定容体积瓶有个体积比，这是ppm的，只是百分比含量，无量纲。用物质的量做对比就可以得到体积比。

恩，ppm是百万分之一。知道丙酮物质的量，定容体积是空气的物质的量嘛？
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5楼2015-07-17 08:18:32
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
虫木小zhao: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-07-17 08:37:03
根据分压定律n1/n2=v1/v2。pv=nRt算出空气的物质的量常压应该是，最好问一下其他人，文献里应该有方法，这样保险

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2015-07-17 08:27:28
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虫木小zhao

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引用回帖:
6楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-07-17 08:27:28
根据分压定律n1/n2=v1/v2。pv=nRt算出空气的物质的量常压应该是，最好问一下其他人，文献里应该有方法，这样保险

好，我自己先算一下。谢谢了。在等等看看有没有其他解释。
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7楼2015-07-17 08:36:11
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