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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致!

[求助] 色谱分析中标曲的制定问题? 已有4人参与

新手刚接触气相,在做标准曲线过程中,遇到一个问题:气相分析丙酮,现用面积外标法定量,需要做丙酮的标准曲线。用进液针(1uL量程的)分别移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0uL丙酮(分析纯)液体到60ml定容体积瓶中,升温气化,取出降至室温,用气针进行进样(100uL),出峰得出峰面积。色谱工作站(天美7900)制作标曲时,有个浓度计算公式,是组分浓度(又叫标准浓度,单位有ppm.ppb,mg/ml、mg/l等等)=标准品量(只有g,mg,uL、ml体积和质量单位)*组分纯度(%)/定容体积(60ml)。我选择的组分浓度单位是mg/ml,标准品量uL,分析纯99。9%,气相出图之后,做校正,标曲横坐标是W,单位:10-3mg,横坐标是峰面积。色谱工作站,自己没操作成功,只能自己计算液体气化成气体后的ppm,origin作图了。那么,请问,虫虫前辈们:1,工作站中组分浓度单位我选ppm,为什么计算的数据不正确?2,液体气化转换ppm.自己倒是清楚,会计算。但在网上看到1mg/ml=1000ppm的说法,和自己计算的结果不一样。被这里的液气转换,气气转换弄晕了,希望虫友们指教。谢谢。
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越是看似被人嘲笑的梦想,就越是有其实现的价值!
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 虫木小zhao at 2015-07-22 21:23:03
答:一:气体进样;密封性较好,不敢保证密封的严严实实的,做了3次重复性的标曲实验,用的顶空瓶。二:至于降温,是听师兄说的,有一个液体气化成标准气体样品浓度的公式,里边设计到进样时气体温度了。
考虑转换 ...

我以为你是分析水溶液中的丙酮,你是直接分析丙酮吗?如果直接分析丙酮,直接进样不是更好吗,
我不懂你们具体分析什么,说下我以前分析的吧,如果分析有机溶剂里的丙酮含量,做标曲的时候,用二硫化碳溶解丙酮,配制标准系列,然后直接进样。分析水中的丙酮,用顶空进样,可以配制标准系列后,气化顶空进样,样品也是气化顶空。根据溶液的浓度(可以是ug/ml,mg/ml等)来对应峰面积
12楼2015-07-23 09:20:39
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wit2009

木虫 (著名写手)

怎么感觉,像是顶空进样。峰面积对应的应该是丙酮的质量,估计你是把单位弄错了
2楼2015-07-16 22:34:04
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kingsarin

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
虫木小zhao: 金币+1, 有帮助 2015-07-22 21:23:23
一般做标曲的时候不会用ppm做单位的;而且我总感觉你这个溶液配制过程能准确吗?零点几个微克...
8楼2015-07-17 13:51:31
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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致!

引用回帖:
8楼: Originally posted by kingsarin at 2015-07-17 13:51:31
一般做标曲的时候不会用ppm做单位的;而且我总感觉你这个溶液配制过程能准确吗?零点几个微克...

哦,是不是  用mg/ml作单位,再转换成ppm啊?我也举得不能精确,出来相关性比较低。后来用0.5、1.0、1.5.2.0.2.5.3.0又做了一次,还行3个9.
越是看似被人嘲笑的梦想,就越是有其实现的价值!
9楼2015-07-17 16:21:29
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


虫木小zhao: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-07-22 21:23:10
我想问你几点,一,你应该是气体进样吧,60ml的定容体积瓶,密封性如何,必须密封性良好。一般用的钳口顶空瓶。二,气化后为什么要降至室温,顶空进样不需要降温。
做标曲的时候跟你说一个简单点的方法,每一个标样有一个相应的溶液浓度,对应一个峰面积,就拿这个溶液浓度和峰面积做标曲。不用考虑液气转换,气气转换什么的,就用溶液的浓度和图谱上的峰面积做标曲。但是测试样品时,保证样品瓶里有60ml溶液,而且进样量为100ul
10楼2015-07-22 15:26:21
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2陀螺旋转2

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 虫木小zhao at 2015-07-17 08:14:59
我可以把进液量换算成质量啊,丙酮密度788kg/m3,进液量0.1uL,质量就是78.8*10-3mg.  分散在60ml小瓶里。但1mg/ml=1000ppm怎么解释呢?...

ppm可以解释为mg/L或者mg/m3。与mg/ml换算就是1000或者100万的比例、
14楼2017-10-28 16:20:30
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
虫木小zhao: 金币+1, 有帮助 2015-07-22 21:23:51
你液体丙酮气化后和定容体积瓶有个体积比,这是ppm的,只是百分比含量,无量纲。用物质的量做对比就可以得到体积比。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2015-07-17 06:27:34
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虫木小zhao

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创想极致!

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2楼: Originally posted by wit2009 at 2015-07-16 22:34:04
怎么感觉,像是顶空进样。峰面积对应的应该是丙酮的质量,估计你是把单位弄错了

我可以把进液量换算成质量啊,丙酮密度788kg/m3,进液量0.1uL,质量就是78.8*10-3mg.  分散在60ml小瓶里。但1mg/ml=1000ppm怎么解释呢?
越是看似被人嘲笑的梦想,就越是有其实现的价值!
4楼2015-07-17 08:14:59
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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致!

引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-07-17 06:27:34
你液体丙酮气化后和定容体积瓶有个体积比,这是ppm的,只是百分比含量,无量纲。用物质的量做对比就可以得到体积比。

恩,ppm是百万分之一。知道丙酮物质的量,定容体积是空气的物质的量嘛?
越是看似被人嘲笑的梦想,就越是有其实现的价值!
5楼2015-07-17 08:18:32
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

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虫木小zhao: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-07-17 08:37:03
根据分压定律n1/n2=v1/v2。pv=nRt算出空气的物质的量常压应该是,最好问一下其他人,文献里应该有方法,这样保险

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2015-07-17 08:27:28
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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致!

引用回帖:
6楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-07-17 08:27:28
根据分压定律n1/n2=v1/v2。pv=nRt算出空气的物质的量常压应该是,最好问一下其他人,文献里应该有方法,这样保险

好,我自己先算一下。谢谢了。在等等看看有没有其他解释。
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7楼2015-07-17 08:36:11
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