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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致!

[求助] 色谱分析中标曲的制定问题? 已有4人参与

新手刚接触气相,在做标准曲线过程中,遇到一个问题:气相分析丙酮,现用面积外标法定量,需要做丙酮的标准曲线。用进液针(1uL量程的)分别移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0uL丙酮(分析纯)液体到60ml定容体积瓶中,升温气化,取出降至室温,用气针进行进样(100uL),出峰得出峰面积。色谱工作站(天美7900)制作标曲时,有个浓度计算公式,是组分浓度(又叫标准浓度,单位有ppm.ppb,mg/ml、mg/l等等)=标准品量(只有g,mg,uL、ml体积和质量单位)*组分纯度(%)/定容体积(60ml)。我选择的组分浓度单位是mg/ml,标准品量uL,分析纯99。9%,气相出图之后,做校正,标曲横坐标是W,单位:10-3mg,横坐标是峰面积。色谱工作站,自己没操作成功,只能自己计算液体气化成气体后的ppm,origin作图了。那么,请问,虫虫前辈们:1,工作站中组分浓度单位我选ppm,为什么计算的数据不正确?2,液体气化转换ppm.自己倒是清楚,会计算。但在网上看到1mg/ml=1000ppm的说法,和自己计算的结果不一样。被这里的液气转换,气气转换弄晕了,希望虫友们指教。谢谢。
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越是看似被人嘲笑的梦想,就越是有其实现的价值!
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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致!

引用回帖:
10楼: Originally posted by DDD喂鱼抽猫 at 2015-07-22 15:26:21
我想问你几点,一,你应该是气体进样吧,60ml的定容体积瓶,密封性如何,必须密封性良好。一般用的钳口顶空瓶。二,气化后为什么要降至室温,顶空进样不需要降温。
做标曲的时候跟你说一个简单点的方法,每一个标样 ...

答:一:气体进样;密封性较好,不敢保证密封的严严实实的,做了3次重复性的标曲实验,用的顶空瓶。二:至于降温,是听师兄说的,有一个液体气化成标准气体样品浓度的公式,里边设计到进样时气体温度了。
考虑转换时因为:一般老师拿来的样或者自己接触的样都是PPM的,所以想做个ppm与峰面积的标曲。
反问:溶液的浓度? 样品瓶有60ml溶液?怎么个说法嘞?我是把丙酮气化充满60ml样品瓶。
越是看似被人嘲笑的梦想,就越是有其实现的价值!
11楼2015-07-22 21:23:03
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wit2009

木虫 (著名写手)

怎么感觉,像是顶空进样。峰面积对应的应该是丙酮的质量,估计你是把单位弄错了
2楼2015-07-16 22:34:04
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
虫木小zhao: 金币+1, 有帮助 2015-07-22 21:23:51
你液体丙酮气化后和定容体积瓶有个体积比,这是ppm的,只是百分比含量,无量纲。用物质的量做对比就可以得到体积比。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2015-07-17 06:27:34
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虫木小zhao

铁杆木虫 (正式写手)

创想极致!

引用回帖:
2楼: Originally posted by wit2009 at 2015-07-16 22:34:04
怎么感觉,像是顶空进样。峰面积对应的应该是丙酮的质量,估计你是把单位弄错了

我可以把进液量换算成质量啊,丙酮密度788kg/m3,进液量0.1uL,质量就是78.8*10-3mg.  分散在60ml小瓶里。但1mg/ml=1000ppm怎么解释呢?
越是看似被人嘲笑的梦想,就越是有其实现的价值!
4楼2015-07-17 08:14:59
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