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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱管路堵塞压力超过上限
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0905zytx

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱管路堵塞压力超过上限 已有7人参与

最近在用磷酸盐缓冲液测定5’-nucleotides时遇到了一个问题，希望大家能帮忙解决一下：
第一天，测定结束后（峰形正常，压力稳定），用20%甲醇溶液清洗2h， 流速0.5ml/min,之后用100%甲醇清洗灌柱30min,1ml/min (压力稳定)。
第二天测定前用20%甲醇过渡，在洗了几分钟后压力开始上升并超过上限3000psi。
purge阀打开，流动相冲洗，压力为40psi；purge阀关闭，20%甲醇，流速0.1ml/min在五分钟内压力一直上升最后超过上限。且色谱柱入口没有溶液流出。
请问这是什么原因，应该怎么解决？拜托。
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1楼 2015-07-16 16:15:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

苯环+OH_装醇

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
0905zytx: 金币+5, ★有帮助 2015-07-16 16:29:16
可能盐析出了，单泵的话我想主要问题在柱塞杆的位置。二元泵的话，水相和有机相是两个管路，盐析的主要位置就在混合器的地方，目前使用的是二元泵，盐浓度很大的时候会在混合器的位置堵塞，经常拆开来超声的。非专业的，经验猜想，希望有帮助。
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2楼2015-07-16 16:25:11
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0905zytx

新虫 (初入文坛)
自己查了下网上出现过的类似情况，上面说是reference valve（参比阀）内堵了，试验了下感觉是不正常，会积液。---本人小白，如果犯了啥低级错误大家呵呵一下就好。
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5楼2015-07-16 16:36:10
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普通回帖

0905zytx

新虫 (初入文坛)
混合器的话是在哪个位置呢？有没有其他的名字
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3楼2015-07-16 16:32:39
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苯环+OH_装醇

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 0905zytx at 2015-07-16 16:32:39
混合器的话是在哪个位置呢？有没有其他的名字

我用的是岛津20AT的，混合器就在泵的侧边，一个方形的盒子，你可以看一下流动相的管路，很好找的
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4楼2015-07-16 16:35:57
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0905zytx

新虫 (初入文坛)
用的是waters 600的泵，图如下
高效液相色谱管路堵塞压力超过上限
$)}SOZ$M1R1C)3{R})LAY20.png
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6楼2015-07-16 16:43:55
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
把两相提前混合好，靠仪器混合就容易析出。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
7楼2015-07-16 22:47:51
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
混合器就是上面把两相泵出的溶液混合在一起，再流出去的方铁块

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2015-07-17 06:40:54
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顺顺儿

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一步步排除吧，你把管路从后到前一步步拆开，查看系统压力，查看到底是哪部分压力过大，然后再有针对的分析，还有你看一下你的管路，别有严重折叠的，这个一般不会出现，不过最好也看一下，如果确定是泵头还有混合器部分，那可能是盐析导致，你看看仪器上有没有专门洗泵头的，用纯化水洗几遍，还有你把柱子换成两通，系统用稍微热点的水冲洗一段时间，把析出的盐溶解洗掉，先这么一点点排查吧，如果还不好，就肯定是仪器的某些问题了
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9楼2015-07-17 09:51:49
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周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你打开排气都有40，那说明泵以上那段出问题了。你可以从滤芯、混合器、下单向阀、上单向阀逐个排除。
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生活在于永不放弃
10楼2015-07-17 17:41:49
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