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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱管路堵塞压力超过上限
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0905zytx

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱管路堵塞压力超过上限 已有7人参与

最近在用磷酸盐缓冲液测定5’-nucleotides时遇到了一个问题，希望大家能帮忙解决一下：
第一天，测定结束后（峰形正常，压力稳定），用20%甲醇溶液清洗2h， 流速0.5ml/min,之后用100%甲醇清洗灌柱30min,1ml/min (压力稳定)。
第二天测定前用20%甲醇过渡，在洗了几分钟后压力开始上升并超过上限3000psi。
purge阀打开，流动相冲洗，压力为40psi；purge阀关闭，20%甲醇，流速0.1ml/min在五分钟内压力一直上升最后超过上限。且色谱柱入口没有溶液流出。
请问这是什么原因，应该怎么解决？拜托。
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1楼 2015-07-16 16:15:57
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0905zytx

新虫 (初入文坛)
自己查了下网上出现过的类似情况，上面说是reference valve（参比阀）内堵了，试验了下感觉是不正常，会积液。---本人小白，如果犯了啥低级错误大家呵呵一下就好。
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5楼2015-07-16 16:36:10
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苯环+OH_装醇

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
0905zytx: 金币+5, ★有帮助 2015-07-16 16:29:16
可能盐析出了，单泵的话我想主要问题在柱塞杆的位置。二元泵的话，水相和有机相是两个管路，盐析的主要位置就在混合器的地方，目前使用的是二元泵，盐浓度很大的时候会在混合器的位置堵塞，经常拆开来超声的。非专业的，经验猜想，希望有帮助。
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2楼2015-07-16 16:25:11
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0905zytx

新虫 (初入文坛)
混合器的话是在哪个位置呢？有没有其他的名字
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3楼2015-07-16 16:32:39
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苯环+OH_装醇

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 0905zytx at 2015-07-16 16:32:39
混合器的话是在哪个位置呢？有没有其他的名字

我用的是岛津20AT的，混合器就在泵的侧边，一个方形的盒子，你可以看一下流动相的管路，很好找的
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4楼2015-07-16 16:35:57
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