应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱管路堵塞压力超过上限
51/1返回列表
查看: 2725  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

0905zytx

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱管路堵塞压力超过上限 已有7人参与

最近在用磷酸盐缓冲液测定5’-nucleotides时遇到了一个问题，希望大家能帮忙解决一下：
第一天，测定结束后（峰形正常，压力稳定），用20%甲醇溶液清洗2h， 流速0.5ml/min,之后用100%甲醇清洗灌柱30min,1ml/min (压力稳定)。
第二天测定前用20%甲醇过渡，在洗了几分钟后压力开始上升并超过上限3000psi。
purge阀打开，流动相冲洗，压力为40psi；purge阀关闭，20%甲醇，流速0.1ml/min在五分钟内压力一直上升最后超过上限。且色谱柱入口没有溶液流出。
请问这是什么原因，应该怎么解决？拜托。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-07-16 16:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顺顺儿

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一步步排除吧，你把管路从后到前一步步拆开，查看系统压力，查看到底是哪部分压力过大，然后再有针对的分析，还有你看一下你的管路，别有严重折叠的，这个一般不会出现，不过最好也看一下，如果确定是泵头还有混合器部分，那可能是盐析导致，你看看仪器上有没有专门洗泵头的，用纯化水洗几遍，还有你把柱子换成两通，系统用稍微热点的水冲洗一段时间，把析出的盐溶解洗掉，先这么一点点排查吧，如果还不好，就肯定是仪器的某些问题了
赞一下 回复此楼
9楼2015-07-17 09:51:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

苯环+OH_装醇

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
0905zytx: 金币+5, ★有帮助 2015-07-16 16:29:16
可能盐析出了，单泵的话我想主要问题在柱塞杆的位置。二元泵的话，水相和有机相是两个管路，盐析的主要位置就在混合器的地方，目前使用的是二元泵，盐浓度很大的时候会在混合器的位置堵塞，经常拆开来超声的。非专业的，经验猜想，希望有帮助。
赞一下(4人) 回复此楼
2楼2015-07-16 16:25:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

0905zytx

新虫 (初入文坛)
混合器的话是在哪个位置呢？有没有其他的名字
赞一下 回复此楼
3楼2015-07-16 16:32:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苯环+OH_装醇

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 0905zytx at 2015-07-16 16:32:39
混合器的话是在哪个位置呢？有没有其他的名字

我用的是岛津20AT的，混合器就在泵的侧边，一个方形的盒子，你可以看一下流动相的管路，很好找的
赞一下 回复此楼
4楼2015-07-16 16:35:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:47 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:46 by vs90ilomwc
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 5/250 2026-02-08 08:32 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:27 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:26 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:07 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 08:06 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 07:52 by vs90ilomwc
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:32 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:27 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:26 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:07 by vs90ilomwc
[教师之家] 有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车 +7 瞬息宇宙 2026-02-04 7/350 2026-02-07 21:47 by tfang
[有机交流] 酰胺脱乙酰基 10+5 chibby 2026-02-03 12/600 2026-02-07 19:29 by 江东闲人
[基金申请] 同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗 +4 hitsdu 2026-02-06 4/200 2026-02-07 13:07 by jurkat.1640
[基金申请] 有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福 +9 苏东坡二世 2026-02-04 10/500 2026-02-07 12:37 by 小毛球
[考博] 天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人） +4 a793625982 2026-02-05 5/250 2026-02-07 10:57 by a793625982
[公派出国] CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优 +4 雨念 2026-02-01 6/300 2026-02-06 23:32 by MelissaPon
[基金申请] 面上项目申报 +3 Tide man 2026-02-01 3/150 2026-02-05 22:56 by god_tian
[教师之家] 遇见不省心的家人很难过 +18 otani 2026-02-03 22/1100 2026-02-04 11:06 by tangmnt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭