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x2327828

铁虫 (正式写手)

[求助] 关于用biologic电化学工作站四电极法测膜电阻 已有2人参与

小弟在用biologic的PEIS模式测量nafion117的电阻的时候,在读数上遇到一些问题,忘高手解答。
之前我们实验室测膜,曲线如图1,电阻的读数都是通过找到相位角的极大值点,此点对应的频率值所对应的电阻及为所测电阻,我但一直疑惑不解这读数方法的原理所在,实验室第一个使用这种方法读数的师兄可能早已毕业,实在找不到人问。
后来我自己测nafion212,也能用这种方法得到读数,但曲线在高频区的相位角变化明显不同,如图2。
这下问题来了,我在测nafion117的时候找不到极大值点了,如图3。几经折腾,我觉得不是我的膜前处理的问题,就拿到别的仪器上测(Priceton的电化学工作站),得到的bode图如图4,能够得到电阻值,而且bode图通过高频区相位角基本为零,即为纯电阻行为,高频区阻值即为所求的读数方法也很好理解。即便是我把我测的数据图改成对数坐标,也得不到这样的图。于是我问那边实验室的老师,他说我可能电极接法有问题,我测得应该曲线应该和他们测的差不多才对,读数方法也应该一样。他说的接法是,依次是对电极,参比电极,工作传感电极,工作电极,我回来看我的接法(图5),按照线上的标注,从左到右依次是CE/CA1(蓝),REF3(蓝),REF2(白),WE/CA2和REF1串联(红),按道理CE代表对电极,REF代表参比电极,WE代表工作电极,但是为什么有三个参比电极,而且参比电极不应该都是白色的吗?我顿时完全懵了,忘高手解答。

关于用biologic电化学工作站四电极法测膜电阻
图1.jpg


关于用biologic电化学工作站四电极法测膜电阻-1
图2.jpg


关于用biologic电化学工作站四电极法测膜电阻-2
图3.jpg


关于用biologic电化学工作站四电极法测膜电阻-3
图4.jpg


关于用biologic电化学工作站四电极法测膜电阻-4
图5.jpg
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Sark3891

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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x2327828: 金币+45, 有帮助 2015-08-01 21:24:13
楼主普林斯顿的仪器测的EIS谱低频数据好乱,不可信。还有是1MHz还是100kHz出现交点,只取决于材料本身的性质的。
4楼2015-07-21 20:20:30
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
x2327828(MyTavel代发): 金币+5, 感谢回帖 2015-07-18 14:45:01
很多人与你一样,对测量固体,液体和膜的离子电导率有来自于他们先辈的模糊的或不正确的认知。就你的问题而言,其他实验室的四电极接法:外面是工作电极和对电极,中间两个是工作电极的电位敏感电极和参考电极,现在,大多数电化学工作站都有。
其次,测电导时用四电极和用两电极的结果不会有明显的差别,因计算电导的阻抗来自于测试频率高于1kHz,这种频率下电极极化的阻抗的影响很小。
基于阻抗测试的电导率测量,一般选用单频阻抗测试,可以先尝试几个频率:1kHz, 5kHz, 10 KHz, 20KHz,比较这几个频率测到的阻抗谱有多大差别,选择两个频率下的阻抗谱基本重合的一个频率作为样品的测试频率,然后,按公式计算电导率。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2015-07-16 11:54:57
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x2327828

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2015-07-16 11:54:57
很多人与你一样,对测量固体,液体和膜的离子电导率有来自于他们先辈的模糊的或不正确的认知。就你的问题而言,其他实验室的四电极接法:外面是工作电极和对电极,中间两个是工作电极的电位敏感电极和参考电极,现在 ...

谢谢指导,实在搞不懂就打电话给了厂家,让读Nyqiust图上曲线和实轴的交点,但是只有测到1MHz,才有交点,但相关文献都只测到100kHz,可能是仪器出问题了。
3楼2015-07-18 13:19:40
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x2327828

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Sark3891 at 2015-07-21 20:20:30
楼主普林斯顿的仪器测的EIS谱低频数据好乱,不可信。还有是1MHz还是100kHz出现交点,只取决于材料本身的性质的。

已经咨询biologic仪器公司的技术人员,因为没有接参比电极,所以本质上还是二电极法,中间两根是电位线,三根ref都是电位线,只不过是四点测试法而已。不过换了换电位线的接法,改用红电位线和白色电位线放中间,红色电位线挨着红色WE线,得到了比较理想的bode曲线,正在探究原因。

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-07-22 08:55:44
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