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x2327828铁虫 (正式写手)
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关于用biologic电化学工作站四电极法测膜电阻 已有2人参与
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小弟在用biologic的PEIS模式测量nafion117的电阻的时候，在读数上遇到一些问题，忘高手解答。 之前我们实验室测膜，曲线如图1，电阻的读数都是通过找到相位角的极大值点，此点对应的频率值所对应的电阻及为所测电阻，我但一直疑惑不解这读数方法的原理所在，实验室第一个使用这种方法读数的师兄可能早已毕业，实在找不到人问。 后来我自己测nafion212，也能用这种方法得到读数，但曲线在高频区的相位角变化明显不同，如图2。 这下问题来了，我在测nafion117的时候找不到极大值点了，如图3。几经折腾，我觉得不是我的膜前处理的问题，就拿到别的仪器上测（Priceton的电化学工作站），得到的bode图如图4，能够得到电阻值，而且bode图通过高频区相位角基本为零，即为纯电阻行为，高频区阻值即为所求的读数方法也很好理解。即便是我把我测的数据图改成对数坐标，也得不到这样的图。于是我问那边实验室的老师，他说我可能电极接法有问题，我测得应该曲线应该和他们测的差不多才对，读数方法也应该一样。他说的接法是，依次是对电极，参比电极，工作传感电极，工作电极，我回来看我的接法（图5），按照线上的标注，从左到右依次是CE/CA1(蓝)，REF3（蓝），REF2(白)，WE/CA2和REF1串联（红），按道理CE代表对电极，REF代表参比电极，WE代表工作电极，但是为什么有三个参比电极，而且参比电极不应该都是白色的吗？我顿时完全懵了  ，忘高手解答。 图1.jpg  图2.jpg  图3.jpg  图4.jpg  图5.jpg |
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【答案】应助回帖
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x2327828(MyTavel代发): 金币+5, 感谢回帖 2015-07-18 14:45:01
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很多人与你一样，对测量固体，液体和膜的离子电导率有来自于他们先辈的模糊的或不正确的认知。就你的问题而言，其他实验室的四电极接法：外面是工作电极和对电极，中间两个是工作电极的电位敏感电极和参考电极，现在，大多数电化学工作站都有。 其次，测电导时用四电极和用两电极的结果不会有明显的差别，因计算电导的阻抗来自于测试频率高于1kHz,这种频率下电极极化的阻抗的影响很小。 基于阻抗测试的电导率测量，一般选用单频阻抗测试，可以先尝试几个频率：1kHz, 5kHz, 10 KHz, 20KHz,比较这几个频率测到的阻抗谱有多大差别，选择两个频率下的阻抗谱基本重合的一个频率作为样品的测试频率，然后，按公式计算电导率。 |
2楼2015-07-16 11:54:57
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，实在搞不懂就打电话给了厂家，让读Nyqiust图上曲线和实轴的交点，但是只有测到1MHz，才有交点，但相关文献都只测到100kHz，可能是仪器出问题了。 3楼2015-07-18 13:19:40
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