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汕头大学海洋科学接受调剂
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pengxh_2014

新虫 (小有名气)

[求助] 内标法 已有3人参与

各位大神：
     我们公司以前用的是面积归一法测样的，现在想用内标法去做，但感觉又很烦琐，能不能还是用面积归一法去做，但改用校正面积归一化法做，验证供试品中所有物质都出峰，同时测出他们的相对校正因子，不知这样比较准确不。如果不行的话，用内标法去做，同一批样之间的偏差允许多少，我做的有点大，有的达到了2%。有在分析测试这一块的大神出来冒个泡！
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1楼 2015-07-15 15:02:16
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hr.wu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

面积归一化法现在的用处只见过有关物质的粗略测定。不能用于精确确定含量或者杂质检测。内标法确实很复杂，校正因子的确定很麻烦。内标法最大的优点是消除进样体积误差带来的最终误差，但是内标物质选择很不好选。如果是做含量测定现在大多采用外标法，现在的自动进样技术很成熟，进样体积的误差很小，RSD能控制在0.1%以内。楼主的想法中还有个很严重的问题，验证供试品中所有物质都出峰，这个是不敢保证的，如果有杂质没出峰，怎么整？
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3楼2015-07-30 14:44:39
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lisai1014

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知道你是做有关物质的检测还是含量检测，也不知道你用的是什么检测手段（GC/LC？或者其他），如果是有关物质检测不知道你怎么知道所有峰都出峰了，以后如果出现未知杂质（不在你所知峰范围内）怎么办，你是否对供试品做过成分分析？感觉用校正的面积归一化法还是比较片面，因为供试品中未知因素太多，还是使用内标法比较准确，（假设你是做有关物质）根据各杂质限度不同应该有不同的偏差范围
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2楼2015-07-30 14:22:56
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Heguomei

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主······面积归一法这个方法太粗糙了，要是不能确定所有峰都出齐了，你知道目标峰的百分比也只是粗略参考，并没什么太大价值。无论定性还是定量一般都不采用这种方法，内标法是麻烦很多，但相当精准。我们现在一般都是用外标法来测定，先做系统适应性重复性，供试品和标准品进样就得了，简单很多。
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4楼2015-07-31 14:54:02
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