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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教一个ＨＰＬＣ问题
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dengfeiwolf

铁杆木虫 (著名写手)

生亦何欢，死亦何苦？

[交流] 请教一个ＨＰＬＣ问题

首先说明我是做有机合成的，并非专业分析人士．
现在我在做一个哌嗪二酮（ＤＫＰ）的化合物，没有查到具体的分析方法，只好参考同类物的方法去做．分析之前用ＵＶ扫描了一下，在２００－２１０吸收．分析人员多次调整了方法，最后打出来的结果还是感觉不太好，总共走了４０min，走到２０min以后基线就开始上浮，很多峰都连在一起．主产物在３．５min出峰的．
我知道这样可以也没说清楚，因为事实上我不清楚的事太多，呵呵
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永远别恨你的敌人，那会影响你的判断力
1楼 2008-08-04 12:45:28
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):Thanks:)
很多物质在210nm内均有较大吸收，甲醇乙腈也不例外，因此，应选次大吸收做，从这个比例看，它的溶解度比对乙酰氨基酚还大，故在3.5min 属正常，要让其推后，可改甲醇约15% ，至于后面还有很多物质，可以加大甲醇比例使其快速出来。这就是梯度的意思。
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
11楼2008-08-05 16:19:29
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zcpzm

银虫 (正式写手)
来学习，帮楼主先顶一下
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2楼2008-08-04 13:15:40
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wei_wei_1983

木虫 (著名写手)
走梯度呗，分离状况会改善 。
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我们的药学讨论空间http://kitbar.kilu.de/bbs/?fromuid=4 讨论群70414423
3楼2008-08-04 16:22:12
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
1 在210后有无最大吸收，最好用后面的
2 3.5min是对照品还是溶剂或杂质？
3 主成分保留时间到底多少？
4 基线上浮是每次如此还是这次？
主要是要知道主成分保留时间， 根据这调有机相比例
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
4楼2008-08-04 16:55:11
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