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dengfeiwolf铁杆木虫 (著名写手)
生亦何欢，死亦何苦？
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请教一个ＨＰＬＣ问题
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首先说明我是做有机合成的，并非专业分析人士． 现在我在做一个哌嗪二酮（ＤＫＰ）的化合物，没有查到具体的分析方法，只好参考同类物的方法去做．分析之前用ＵＶ扫描了一下，在２００－２１０吸收．分析人员多次调整了方法，最后打出来的结果还是感觉不太好，总共走了４０min，走到２０min以后基线就开始上浮，很多峰都连在一起．主产物在３．５min出峰的． 我知道这样可以也没说清楚，因为事实上我不清楚的事太多，呵呵 |
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2楼2008-08-04 13:15:40
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5楼2008-08-04 19:21:23
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6楼2008-08-04 20:26:57
dengfeiwolf
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7楼2008-08-04 21:43:26
dengfeiwolf
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8楼2008-08-04 21:52:12
dengfeiwolf
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chenfengpolang： 1 在210后有无最大吸收，最好用后面的 2 3.5min是对照品还是溶剂或杂质？ 3 主成分保留时间到底多少？ 4 基线上浮是每次如此还是这次？ 主要是要知道主成分保留时间， 根据这调有机相比例 非常谢谢，你的回答非常详细。 1.从UV扫描的结果看，最大吸收在200-210，另外在250左右有一个比较弱的吸收。 2.我现在手里没有对照品，所以也不知道这个东西是不是杂质。我给分析人员的流动相是：10mmol/L磷酸二氢钾（用1%磷酸调节pH至3.5）/乙腈=89/11 3.我说过了，主成分（69%，面积归一法）的保留时间是3.5min 4.目前我还只做了一个样品送检，他们尝试了很多次才打出这个结果来，基本上都是会上浮的。 期待你的指点！谢谢！ |
9楼2008-08-04 22:02:44
dengfeiwolf
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10楼2008-08-04 22:09:23
