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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 供试品中出现两个重叠峰，如何判断哪一个峰才是已知杂质？
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lc_leidi

铜虫 (初入文坛)

[求助] 供试品中出现两个重叠峰，如何判断哪一个峰才是已知杂质？ 已有8人参与

已知杂质对照品保留时间是4.038min，供试品在3.86min和4.047min处出现两个峰，分离度0.86。3.86min处峰大，面积是7000, 4.047min处峰面积是1200，请问哪一个与对照品对应？
我开始以为是4.047min是相应的峰。但是后来因为分离度不好，调整了流动相比例。重新进对照和供试，此时对照在6.68min出峰，而供试在6.5min和7.6min出峰，分离度差不多是4。6.5min峰面积7500，7.6min峰面积是750，这次我感觉前面的大峰才是已知杂质？
图是我自己凭记忆画的，大家不要笑啊~~

各位经验丰富的朋友们怎么看？哪个是已知杂质？


因为这个事今天还被领导说了一顿，领导觉得我调整流动相比例是无用功，浪费时间，他就让用先前的条件做，一口咬定4.047处是已知杂质峰，不让在纠结其它杂质。我心里觉得别扭

供试品中出现两个重叠峰，如何判断哪一个峰才是已知杂质？
IMG_20150709_204730.jpg
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ld
1楼 2015-07-09 20:50:48
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21106148

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
LC-MS进一针就好

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2015-07-11 22:08:44
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的检测器是否是DAD的，如果是可以查看其吸收光谱，来佐证你的判断。两个峰叠在一起，是不好判断，而且你的杂质的峰面积也是被干扰啊，但你后面不是分开了吗，按峰时间定位就是了。没有什么一口咬定的，经验固然重要，但一切都是以实验数据说话的。
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含敛之道，无为之道。
2楼2015-07-09 23:26:34
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况下，以峰面积来来确定为好，因为杂质在里面的含量是固定的，所幸的是你供试品里这两个杂质浓度是一大一小，这样比较好判断，若是两个浓度差不多大，就更麻烦点了。
关于出峰早晚的问题，调整流动相后，还有出峰时间倒置的现象出现的可能，你现在只是遇到了出峰时间漂移造成判断不明的问题，难度不大。
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3楼2015-07-10 08:43:20
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

补充一点，你还可以将对照品添加到供试品中，进一针液相，看看哪个峰面积明显增大，出来图片看，一目了然。
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4楼2015-07-10 08:45:01
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